Analysis of Meloxicam in accordance with the United States Pharmacopoeia

Význam tématu

Meloxicam je nespecifický nesteroidní protizánětlivý lék široce používaný k léčbě artritidy a bolestivých stavů. Přesné stanovení jeho čistoty a obsahu je klíčové pro zajištění kvality farmaceutických přípravků a jejich souladu s požadavky United States Pharmacopoeia (USP).

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl validovat kapalinovou chromatografickou metodu podle USP pro kvantitativní analýzu meloxicamu a jeho příbuzných sloučenin (impurity B a impurity A). Metoda se zaměřuje na dosažení vysoké selektivity, reprodukovatelnosti a citlivosti vhodné pro rutinní kontrolu kvality.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byl využit systém Nexera™ XR s detektorem PDA. Chromatografická kolona Shim-pack GIST C18 (150 × 4,6 mm, 5 μm) pracovala v gradientním režimu s mobilní fází složenou z vodné fáze (Solution A) a methanolu. Gradientní program začínal na 40 % organické fáze, postupoval na 70 % během 10 minut a následně se vracel zpět pro reekvilibraci. Klíčové parametry:

• Průtok: 1,0 mL/min
• Teplota kolony: 45 °C
• Objem injekce: 5 µL
• Detekce: 350 nm a 260 nm

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda jednoznačně rozlišila meloxicam od dvou hlavních příbuzných sloučenin. Retenční časy dosahovaly distinctních hodnot s dobrými rezolucemi nad 2,0. Systémová vhodnost prokázala hodnoty parametrů (teoretických destiček, symetrie píku a opakovatelnosti retenčních časů) plně v souladu s USP limity. Chromatogramy standardu a roztoku vhodnosti systému potvrdily stabilitu a přesnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje:

• Rychlou a opakovatelnou analýzu vhodnou pro rutinní QC laboratoře
• Přímé sledování impurit ve shodě s pharmakopoeálními požadavky
• Robustní postup minimalizující operátorskou chybovost

Budoucí trendy a možnosti využití

V dalším vývoji lze metodu rozšířit o:

• Hmotnostní spektrometrickou detekci pro strukturační identifikaci impurit
• Optimalizaci gradientního programu pro zkrácení analýzy
• Přechod na zelené rozpouštědla a snížení spotřeby organických fází

Závěr

Validovaná RP-HPLC metoda na Shim-pack GIST C18 kolóně pro analýzu meloxicamu splňuje požadavky USP a nabízí spolehlivý nástroj pro kontrolu kvality v průmyslových i výzkumných laboratořích.

Reference

• Shimadzu Corporation. Application News L550, First Edition: Dec. 2021, ERAS-1000-0149.
• United States Pharmacopeia. Meloxicam Monograph.