Improved Sensitivity for the Detection of Per- and Polyfluorinated Alkyl Substances in Environmental Water Samples Using a Direct Injection Approach on Xevo™ TQ Absolute

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) představují perzistentní kontaminanty ve vodním prostředí s rostoucími regulačními požadavky na nižší hladiny detekce. Pravidelné sledování pitné i povrchové vody, podzemních vod a odpadních vod je klíčové pro ochranu veřejného zdraví a životního prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit jednoduchou přímou injekční metodu (10 µL vzorku) na platformě Xevo TQ Absolute pro analýzu 33 PFAS v různých typech vodních vzorků. Studie hodnotila limity detekce (MDL), linearitu kalibrace a reprodukovatelnost v režimu přímé injekce bez předkoncentrace vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly připraveny ředěním („dilute and shoot“) podle protokolu Waters 720006329. MDL test proběhl v čisté vodě s 10 replikáty dle EPA 821-R-16-006. Chromatografie byla prováděna na ACQUITY UPLC I-Class PLUS FTN s PFAS Analysis Kit. Mobilní fáze A: 2 mM acetát amonný ve vodě; B: 2 mM acetát amonný v methanolu. Detekce probíhala v negativním ionizačním režimu na Xevo TQ Absolute.

Použitá instrumentace

• ACQUITY UPLC I-Class PLUS System FTN
• PFAS Analysis Kit (Waters)
• Tandemový hmotnostní spektrometr Xevo TQ Absolute

Hlavní výsledky a diskuse

Limity detekce pro 33 PFAS se pohybovaly mezi 0,8–2,0 ng/L (s výjimkou PFBA, PFPeA a 6:2 FTS ovlivněných pozadím). Kalibrace byla lineární v rozsahu 0,5–250 ng/L s přípustnou odchylkou ±30 % (±50 % u LLOQ). Chromatogramy PFOS ve vzorcích odpadní vody potvrzují detekci obou izomerů již na úrovni 1 ng/L. Přesnost (RSD) sedmi kontrolních injekcí 10 ng/L přesahovala 90 % slučitelnost (<10 % RSD). Ve skutečných vzorcích byly PFAS kvantifikovány obvykle pod 5 ng/L.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a minimální příprava vzorku („dilute and shoot“) bez potřeby SPE.
• Snížené riziko kontaminace a nižší spotřeba spotřebního materiálu.
• Vysoká citlivost pro široké spektrum PFAS s 10 µL injekcemi.
• Prodloužená životnost kolony a nižší údržba zdroje iontového vstřikování.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na automatizaci přípravy, rozšíření na nové PFAS a matice, zdokonalování citlivosti i přesné kvantifikace na úrovni pod ng/L. Kombinace s vysokým rozlišením (HRMS) může zlepšit screening neznámých fluorovaných látek.

Závěr

Platforma Xevo TQ Absolute umožňuje efektivní přímou injekční analýzu PFAS v různých vodních vzorcích již při objemu 10 µL. Metodní limity detekce 0,8–2,0 ng/L a vysoká reprodukovatelnost potvrzují vhodnost pro rutinní monitoring v souladu s novými regulačními požadavky.

Reference

1. Organtini K, Cleland G, Rosnack K. Large Volume Direct Injection Method for the Analysis of Perfluorinated Alkyl Substances (PFAS) in Environmental Water Samples in Accordance with ASTM 7979–17. Waters Application Note 720006329, June 2018.
2. Willmer H, Organtini K, Adams S. Routine Determination of Per- and Polyfluorinated Alkyl Substances (PFAS) in Drinking Water by Direct Injection Using UPLC-MS/MS to Meet the EU Drinking Water Directive 2020/2184 Requirements. Waters Application Note 720007413, October 2021.
3. US Environmental Protection Agency. Definition and Procedure for the Determination of the Method Detection Limit, Revision 2. EPA 821-R-16–006, December 2016.