Determination of Perfluoroalkyl and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Water with FREESTYLE XANA and LC-MS/MS
Aplikace | 2019 | LCTechInstrumentace
Perfluoroalkylové a polyfluoroalkylové sloučeniny (PFAS) představují skupinu více než 3000 látek s unikátními hydrofobními a lipofobními vlastnostmi, široce využívaných v průmyslu i spotřební sféře. Jejich odolnost vůči degradaci vede k dlouhodobé přítomnosti v životním prostředí, vodách i organismech, což vyvolává obavy o dopady na lidské zdraví a ekosystémy.
Cílem aplikace bylo ověřit plně automatizovanou přípravu vzorků povrchových vod na stanovení PFAS podle normy DIN 38407-42 pomocí robotického systému FREESTYLE XANA a následnou analýzu metodou LC-MS/MS. Studie hodnotí výtěžnost extrakce, pozadí PFAS a reprodukovatelnost měření.
Vzorky (500 mL) se očkovaly na 10 ng/L každého analyzovaného PFAS. Automatizovaná SPE extrakce zahrnovala kondicionaci, aplikační fázi, mytí a eluční krok. Suchý zbytek se opakovaně promyl acetonitrilem a rekonstituoval do 1 mL methanol/voda (60/40, v/v). Pro chromatografii se použil gradient z 20 % do 95 % eluentu B (5 mM amonného acetátu v methanolu) při 0,33 mL/min a teplotě 40 °C. Detekce v režimu MRM pokrývala 14 neoznačených a 4 izotopem značené PFAS.
Průměrné výtěžnosti extrakce činily 79–113 % s RSD 1,1–3,8 %, což splňuje požadavky DIN 38407-42. Pozadí PFAS u čistých vůd a rozpouštědel bylo na úrovni 0–0,09 ng/mL a odpovídalo hodnotám naměřeným s čistými rozpouštědly, což dokládá účinnost výměny fluorovaných komponent systému. Chromatogramy vykazovaly všechny analyty oddělené bez zásadních interferencí.
Automatizovaná příprava na platformě FREESTYLE XANA umožňuje paralelní zpracování až 24 vzorků, zvýšení průchodnosti laboratoře, snížení pracnosti a zajištění vysoké reprodukovatelnosti. Metoda je vhodná pro monitorování kvality pitné i odpadní vody a podporu regulatorních požadavků na sledování PFAS.
Očekává se zpřísnění limitů PFAS v pitné vodě a rozšíření sledovaných sloučenin na základě revidovaných doporučení EFSA a EU. Automatizace přípravy vzorků bude nadále klíčová pro zvýšení efektivity, zavádění nízkodávkových technik a integraci s vysokokapacitními detekčními platformami.
Plně automatizovaná metodika SPE s FREESTYLE XANA ve spojení s LC-MS/MS byla úspěšně validována pro stanovení PFAS ve vodách podle DIN 38407-42. Dosahuje vysokých výtěžností, minimálního pozadí a robustní reproducibility, čímž podporuje potřeby moderní environmentální analytiky.
Příprava vzorků, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceAgilent Technologies, SCIEX, LCTech
Souhrn
Význam tématu
Perfluoroalkylové a polyfluoroalkylové sloučeniny (PFAS) představují skupinu více než 3000 látek s unikátními hydrofobními a lipofobními vlastnostmi, široce využívaných v průmyslu i spotřební sféře. Jejich odolnost vůči degradaci vede k dlouhodobé přítomnosti v životním prostředí, vodách i organismech, což vyvolává obavy o dopady na lidské zdraví a ekosystémy.
Cíle a přehled studie
Cílem aplikace bylo ověřit plně automatizovanou přípravu vzorků povrchových vod na stanovení PFAS podle normy DIN 38407-42 pomocí robotického systému FREESTYLE XANA a následnou analýzu metodou LC-MS/MS. Studie hodnotí výtěžnost extrakce, pozadí PFAS a reprodukovatelnost měření.
Použitá instrumentace
- Robotický systém FREESTYLE XANA (FREESTYLE BASIC + SPE modul) upravený na PFAS-free provoz
- SPE kartuše CHROMABOND HR-XAW, 3 mL, 60 mg
- HPLC: Agilent Infinity II 1290 (G7116B, G7167B, G7120A)
- MS/MS: Sciex API 5500 Triple Quad s ESI v negativním ionizačním režimu
- Kolona: NUCLEOSHELL® Bluebird RP18, délka 100 mm, průměr 2 mm, 2.7 μm
Použitá metodika
Vzorky (500 mL) se očkovaly na 10 ng/L každého analyzovaného PFAS. Automatizovaná SPE extrakce zahrnovala kondicionaci, aplikační fázi, mytí a eluční krok. Suchý zbytek se opakovaně promyl acetonitrilem a rekonstituoval do 1 mL methanol/voda (60/40, v/v). Pro chromatografii se použil gradient z 20 % do 95 % eluentu B (5 mM amonného acetátu v methanolu) při 0,33 mL/min a teplotě 40 °C. Detekce v režimu MRM pokrývala 14 neoznačených a 4 izotopem značené PFAS.
Hlavní výsledky a diskuse
Průměrné výtěžnosti extrakce činily 79–113 % s RSD 1,1–3,8 %, což splňuje požadavky DIN 38407-42. Pozadí PFAS u čistých vůd a rozpouštědel bylo na úrovni 0–0,09 ng/mL a odpovídalo hodnotám naměřeným s čistými rozpouštědly, což dokládá účinnost výměny fluorovaných komponent systému. Chromatogramy vykazovaly všechny analyty oddělené bez zásadních interferencí.
Přínosy a praktické využití
Automatizovaná příprava na platformě FREESTYLE XANA umožňuje paralelní zpracování až 24 vzorků, zvýšení průchodnosti laboratoře, snížení pracnosti a zajištění vysoké reprodukovatelnosti. Metoda je vhodná pro monitorování kvality pitné i odpadní vody a podporu regulatorních požadavků na sledování PFAS.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se zpřísnění limitů PFAS v pitné vodě a rozšíření sledovaných sloučenin na základě revidovaných doporučení EFSA a EU. Automatizace přípravy vzorků bude nadále klíčová pro zvýšení efektivity, zavádění nízkodávkových technik a integraci s vysokokapacitními detekčními platformami.
Závěr
Plně automatizovaná metodika SPE s FREESTYLE XANA ve spojení s LC-MS/MS byla úspěšně validována pro stanovení PFAS ve vodách podle DIN 38407-42. Dosahuje vysokých výtěžností, minimálního pozadí a robustní reproducibility, čímž podporuje potřeby moderní environmentální analytiky.
Reference
- DIN 38407-42: Metoda stanovení PFAS ve vodách
- Wellington Laboratories: PFAS Precision and Recovery Standards
- APPLICATION NOTE AN0033: Determination of PFAS in Water with FREESTYLE XANA and LC-MS/MS, LCTech GmbH, 2019
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
LCTEch Automated PFAS Clean-up
2019|LCTech|Ostatní
Automated PFAS Clean-up Perfluoroalkyl and Polyfluoroalkyl Substances Clean-up of PFAS with Minimized Blank Values Based on the robust and established FREESTYLE robotic system, LCTech has developed a solution especially for PFAS applications by avoiding fluorine-containing plastics such as PTFE and…
Klíčová slova
pfas, pfasfreestyle, freestylesulfonate, sulfonatexana, xanaacid, acidmodule, moduleminimiz, minimizpolyfluorobutane, polyfluorobutanepolyfluorobutanoic, polyfluorobutanoicpolyfluorodecanoic, polyfluorodecanoicpolyfluoroheptanoic, polyfluoroheptanoicpolyfluorohexane, polyfluorohexanepolyfluorohexanoic, polyfluorohexanoicpolyfluorononanoic, polyfluorononanoicpolyfluorooctane
Dioxin 2019: Automated Sample Preparation in Method Development and Routine
2019|LCTech|Postery
Automated Sample Preparation in Method Development and Routine For Determination of Perfluoroalkyl and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Water Koepf A.1, Wollseifen H.R.2, Wierer S.1 1 LCTech GmbH, Obertaufkirchen, Germany, 84419, [email protected]; 2MACHEREY-NAGEL GmbH Co.KG, Dueren, Germany, 52355 Introduction and Background…
Klíčová slova
freestyle, freestylesulfonate, sulfonatexana, xanaacid, acidpfas, pfasbackground, backgroundpolyfluorobutane, polyfluorobutanepolyfluorobutanoic, polyfluorobutanoicpolyfluorodecanoic, polyfluorodecanoicpolyfluoroheptanoic, polyfluoroheptanoicpolyfluorohexane, polyfluorohexanepolyfluorohexanoic, polyfluorohexanoicpolyfluorononanoic, polyfluorononanoicpolyfluorooctane, polyfluorooctanepolyfluorooctanoic
Automatizace v přípravě vzorků pro analýzy PFAS ve vodách – nabídka výrobce LCTech
2022|LCTech|Prezentace
Automatizace v přípravě vzorků pro analýzy PFAS ve vodách – nabídka výrobce LCTech Jindřiška Dolinová, produktový specialista V Praze 9. 11. 2022 - na trhu od roku 1993 jako distributor produktů Pickering - německý výrobce specializovaný na instrumentaci pro přípravu…
Klíčová slova
freestyle, freestylevzorků, vzorkůjednotka, jednotkapro, promodul, modulpracovní, pracovníeva, evaspe, spemožnost, možnostkoncentrační, koncentračnísloučeniny, sloučeninynázev, názevsulfonate, sulfonatekomora, komorasystém
Manual Extraction of PFAS in Drinking Water Following DIN 38407-42
2022|Agilent Technologies|Aplikace
Application Note AN968 Manual Extraction of PFAS in Drinking Water Following DIN 38407-42 | Page 1 Manual Extraction of PFAS in Drinking Water Following DIN 38407-42 Authors William Jones, Biotage, Salem, NH, USA Matthew Harden, Biotage, Salem, NH, USA Introduction…
Klíčová slova
negative, negativepfuna, pfunapfdoa, pfdoapfhps, pfhpspfds, pfdspfda, pfdapfhxa, pfhxapfhpa, pfhpapfbs, pfbspfna, pfnapfhxs, pfhxsvacmaster, vacmasterpfos, pfospfoa, pfoapfpea
