Optimizing Preparative Workow with the LH-40 Liquid Handler

Význam tématu

Preparativní kapalinová chromatografie (LC) je nezbytná technika v chemickém a farmaceutickém výzkumu pro izolaci a purifikaci cílových sloučenin z komplexních směsí. Díky vysoké separační efektivitě HPLC umožňuje získat látky s vysokou čistotou a výtěžkem. Optimalizovaný pracovní postup významně urychluje vývoj procesů, šetří čas i náklady na spotřebu rozpouštědel a vzorků.

Cíle a přehled studie

Studie popisuje využití víceúčelového přístroje LH-40 v kombinaci se softwarovým prostředím LabSolutions pro kompletní zefektivnění preparativního workflow od počátečního výzkumu až po kontrolu čistoty frakcí. Hlavní cíle:

• Streamlining předběžné optimalizace separačních podmínek na analytické úrovni
• Škálování metody na preparativní kolony
• Automatizace frakcionace a testování čistoty jednotlivých frakcí
• Možnost paralelního zpracování velkého počtu vzorků

Použitá metodika a instrumentace

Pro zpřesněné stanovení optimálního zatížení vzorku bylo využito analytického uspořádání:

• LC-40D analytické čerpadlo s UV detektorem SPD-40V
• Shim-pack Scepter C18 kolona (250×4,6 mm, 5 µm)
• Možnost injekce až 400 µL pro přesné stanovení výtěžnosti

Pro preparativní část:

• LC-20AP čerpadlo pro vyšší průtok
• Shim-pack Scepter C18 kolona (250×20 mm, 5 µm)
• Liquid handler LH-40 jako autosampler a fraction collector
• Detektor SPD-M40 pro sledování eluce

Hlavní výsledky a diskuse

Studie prokázala, že škálování podmínek z analytické na preparativní kolonu lze provést lineárně s odpovídajícím zvýšením průtoku a objemu injekce podle poměru příčných ploch kolon. Automatické rozpoznání píků a nastavení podmínek frakcionace ve softwaru LabSolutions umožnilo přesné oddělení několika sloučenin s minimálními odchylkami retence. Analýza čistoty frakcí následnou zpětnou injekcí na analytický okruh potvrdila >99% čistotu izolovaných látek. Rozšíření systému na paralelní provoz až šesti jednotek LH-40 významně zvýšilo kapacitu na stovky vzorků bez potřeby manuální obsluhy.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizované řešení šetří čas i pracovní sílu, minimalizuje riziko chyb při ruční frakcionaci a zabezpečuje konzistentní výsledky. Metoda je vhodná pro farmaceutickou výrobu, izolaci přírodních produktů i chemickou syntézu, kde je třeba čistit desítky až stovky vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj směřuje k plné integraci s online senzory kvality, rozšíření modulární platformy o další detektory (MS, ELSD) a adaptaci protokolů pro vysokoobjemové screeningové aplikace. Možnost vzdáleného řízení a pokročilá data miningová analýza otevřou nové cesty pro automatizovanou laboratoř budoucnosti.

Závěr

Implementace LH-40 a LabSolutions umožňuje kompletní zefektivnění preparativního LC workflow – od vývoje metody až po kontrolu čistoty. Systém šetří čas, materiál i lidské zdroje a nabízí škálovatelný přístup pro vysokokapacitní aplikace.

Reference

• Shimadzu Corporation: Technical Report C190-E277, Optimizing Preparative Workflow with the LH-40 Liquid Handler, December 2021.