Method for the determination of 243 Residual Pesticides in Red Chili Powder using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Význam tématu

Redukce a monitorování reziduí pesticidů v prášku z červených papriček je zásadní pro ochranu lidského zdraví vzhledem k jejich širokému použití v kuchyni a možnému riziku kontaminace. Mezinárodní orgány stanovují maximální limity reziduí (MRL), které musí výrobci a regulátoři dodržovat.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si klade za cíl vyvinout a validovat rychlou, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro simultánní stanovení 243 pesticidů v prášku z červených papriček. Metoda kombinuje techniky LC-MS/MS s přístrojem Shimadzu LCMS-8050 a GC-MS/MS na přístroji Shimadzu GCMS-TQ8040 NX a využívá modifikovaný postup QuEChERS pro extrakci a vyčištění vzorku.

Použitá metodika

Vzorky byly připraveny pomocí modifikované extrakce QuEChERS s acetonitrilem, přídavkem NaCl a MgSO4. Vyčištění matice proběhlo na směsi sorbentů C18, GCB a PSA spolu s MgSO4. Po extrakci byla část vzorku rekonstituována v ethylacetátu pro GC-MS/MS a zbytek v methanolu–voda 60:40 pro LC-MS/MS, filtrován přes 0,22 µm nylonový filtr.

Použitá instrumentace

Pro LC-MS/MS byl použit Shimadzu LCMS-8050 v kombinaci s autosamplerem Nexera X2 a chromatografickou kolonu Restek Raptor Biphenyl (100 mm × 2,1 mm, 2,7 µm). Pro GC-MS/MS byl použit Shimadzu GCMS-TQ8040 NX s injektorem AOC-20i a kolonu SH-Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm, df = 0,25 µm). Detekce probíhala v režimu MRM s optimalizovanými přechody. Zpracování dat zajišťovalo softwarové řešení LabSolutions Insight.

Hlavní výsledky a diskuse

Validace podle SANTE směrnic potvrdila vysokou specifitu (šum v blanku pod 30 % hlásící úrovně) a vynikající linearitu (R2 nad 0,98) v rozsahu 0,1–10 µg/L pro LC-MS/MS a 1–50 µg/L pro GC-MS/MS. Limit stanovení (LOQ) 5 µg/kg bylo dosaženo pro 97 pesticidů na LC-MS/MS a pro 41 pesticidů na GC-MS/MS. Pro dalších 84 pesticidů byl LOQ 10 µg/kg, pro 5 pesticidů 20 µg/kg, pro 40 pesticidů 25 µg/kg a pouze 2 pesticidy dosáhly LOQ 50 µg/kg. Průměrné obnovy 70–120 % bylo zjištěno u 141 analyzovaných na LC-MS/MS a u 107 na GC-MS/MS, s relativní odchylou (RSD) nižší než 20 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost simultánního stanovení širokého spektra pesticidů v jednom běhu
• Vysoká citlivost a spolehlivost výsledků odpovídající mezinárodním požadavkům
• Rychlá příprava vzorku a analýza díky ultrarychlým MRM metodám
• Jednoduchá optimalizace díky LCMS Method Package Ver. 3 a GCMS Smart Pesticides Database

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody do dalších potravinových matic, zdokonalení vyčištění pro snížení matričních efektů a využití vysokorozlišovacích technik (HRMS) pro neznámé analytické cíle. Dále se předpokládá automatizace přípravy vzorku, integrace umělé inteligence pro rychlejší datovou analýzu a rozšíření databází reziduí pesticidů pro lepší pokrytí nových chemických látek.

Závěr

Vyvinutá metoda pro simultánní stanovení 243 pesticidů v prášku z červených papriček kombinací LC-MS/MS a GC-MS/MS prokázala vysokou citlivost, přesnost a opakovatelnost. Metoda je vhodná pro rutinní kontroly a splňuje požadavky regulačních norem.

Reference

1. M. Anastassiades, S. J. Lehotay, D. Štajnbaher, F. J. Schenck Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction Partitioning and Dispersive Solid Phase Extraction for the Determination of Pesticide Residues in Produce J AOAC Int 86 412–431 2003
2. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues and analysis in food and feed SANTE/12682/2019