Enhancing the data quality by high-speed analysis on a single quadrupole mass spectrometer

Význam tématu

Ultrarychlá kapalinová chromatografie (UHPLC) v kombinaci s jedním kvadrupólovým hmotnostním spektrometrem představuje klíčový směrový bod pro zkrácení doby analýzy a zlepšení rozlišení špiček. Zvýšená rychlost skenování napomáhá plně využít potenciál UHPLC bez kompromisů v kvalitě dat.

Cíle a přehled studie

Studie Shimadzu Corporation vyhodnocuje vliv tří rychlostí skenování (7 500, 10 000 a 15 000 u/s) a rychlého přepínání polarity (pozitivní/negativní) na chromatografickou a spektrální kvalitu u směsi dvanácti farmaceutických standardů.

Použitá metodika a instrumentace

• UHPLC systém Nexera XR (LC-40B XR, SIL-40C XR, CTO-40C, SPD-M40)
• Kolona Shim-pack XR-ODS (50 × 2,0 mm, 2,2 µm), teplota 40 °C, průtok 0,3 mL/min
• Gradientní eluce: 10 % → 30 % → 100 % acetonitrilu v časech 0–2–6–20 min
• Modifikovaný hmotnostní spektrometr LCMS-2020, ionizace ESI/APCI, rozsah m/z 100–1000
• Qarray napětí 20 V pro běžný scan, 120 V pro in-source CID

Hlavní výsledky a diskuse

• Při rychlosti 15 000 u/s byly chromatografické špičky nejostřejší a všechny dvanácti složky byly plně rozlišeny.
• Snížení rychlosti na 10 000 a 7 500 u/s vedlo k rozšíření šířky špiček a zhoršení rozlišení některých analytů.
• In-source CID fungovalo jako pseudo MS/MS, umožnilo získat strukturní fragmentační informace bez sekundárního oddělení.

Přínosy a praktické využití metody

Ultrarychlé skenování významně zlepšuje kvalitativní i kvantitativní analýzu farmaceutik, zkracuje dobu měření a rozšiřuje možnosti identifikace sloučenin v rámci jednoho běhu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Dalsí zvyšování rychlosti skenování a rozšíření rozsahu m/z pro širší spektrum aplikací.
• Integrace s umělou inteligencí a pokročilou statistikou pro automatizovanou identifikaci a kvantifikaci.
• Vývoj přenosných a miniaturizovaných MS systémů pro on-site analýzy v klinické, environmentální a bezpečnostní oblasti.

Závěr

Přechod na ultrarychlé skenování na jednom kvadrupólovém hmotnostním spektrometru výrazně posouvá hranice rozlišení a kvality dat v UHPLC-MS aplikacích. Modifikace LCMS-2020 umožňuje současné získání chromatografických a fragmentačních dat, čímž zvyšuje efektivitu a informační hodnotu analýz.