AUTOMATING PREPARATION OF MATRIX-MATCHED CALIBRANTS

Význam tématu

Přesná a reprodukovatelná příprava maticově ekvivalentních kalibrantů je klíčová pro kvantitativní stanovení pesticidních reziduí. Manualní pipetování je časově náročné, monotónní a náchylné k chybám, které mohou ovlivnit kvalitu výsledků a ohrozit bezpečnost obsluhy.

Cíle a přehled studie

Studie porovnává klasickou manualní pipetáž s dvěma automatizovanými přístupy: robotickým systémem Andrew+ pro pipetování a auto-addition funkcí SM-FTN na ACQUITY UPLC Sample Manageru. Cílem je ověřit přesnost, preciznost a časovou úsporu při přípravě kalibrantů pro UPLC-MS/MS analýzu pesticidů.

Použitá metodika a instrumentace

1. Manuální pipetáž: sériální ředění vzorku podle standardního postupu.
2. Andrew+ pipetting robot: nasazení OneLab software pro řízení decku s pipetami a domino bloky, nastavení rychlosti aspirace pro různé typy roztoků.
3. SM-FTN Auto-Addition: automatické míchání více alikvot přímo v autosamplerové jehle ACQUITY UPLC Sample Manageru před injekcí.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační křivky pro cynazin: koeficient lineární korelace r2 = 0,999 (Andrew+) oproti r2 = 0,995 (manual).
• Andrew+ byl více než čtyřikrát rychlejší než manuální pipetáž a výrazně snížil rozsah reziduí.
• Auto-addition zajistila lepší tvar píků díky míchání s počáteční frakcí mobilní fáze.
• Reprodukovatelnost výsledků u Andrew+ byla vyšší u většiny analyzovaných sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazná redukce „hands-on“ doby a rizika lidské chyby.
• Snížení rizika opakovaných pohybů (RSI) při pipetování.
• Možnost zaměstnat analytika na náročnější úlohy s vyšší přidanou hodnotou.
• Vysoká konzistence míchání u auto-addition předchází chybám při injekci.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s laboratorními informačními systémy (LIMS) pro plnou digitalizaci workflow.
• Rozšíření automatizace na další typy matic a analytických metod.
• Využití umělé inteligence pro optimalizaci pipetovacích protokolů a predikci chyb.
• Vybudování plně integrovaných vysokopropustných platforem pro screening znečišťujících látek.

Závěr

Automatizované přípravné postupy pomocí Andrew+ a SM-FTN auto-addition demonstrovaly shodnou či lepší přesnost a preciznost oproti manuální metodě, významně zkrátily dobu přípravy a minimalizovaly riziko lidské chyby, což vede k vyšší produktivitě a spolehlivosti analýz.

Reference

1. Shah D., Wood J., Fujimoto G., McCall E., Hird S., Hancock P. Multiresidue Method for the Quantification of Pesticides in Fruits, Vegetables, Cereals and Black Tea using UPLC-MS/MS. Waters application note no. 720006886en, 2021.
2. Trudeau M., Skinner N. Demonstration of LC-MS Nitrosamine Impurity Quantification Performance using Automated Sample Preparation with the Andrew+ Pipetting Robot. Waters application note no. 720007134en, 2021.
3. Shah D., McCall E., Cleland G. Single LC-MS/MS Method for Confirmation and Quantification of Over 400 Pesticides in a Complex Matrix Without Compromising Data Quality. Waters application note no. 720005559en, 2016.