GC soft ionization coupling to LC-MS with SICRIT® (Thermo LTQ Orbitrap XL)

Význam tématu

Mass spectrometrie dříve rozdělená na GC-MS a LC-MS přináší kompromis mezi širokým spektrem ionizace a vysokou citlivostí. Sofistikované propojení GC se soft ionizací LC-MS rozšiřuje analytické možnosti a umožňuje přesnou identifikaci netarget analyz.

Cíle a přehled studie / článku

Tento application note představuje modul SICRIT® GC-SPME pro přímé propojení běžného plynového chromatografu Trace GC Ultra s vysokorozlišovacím Orbitrapem LTQ. Demonstrovaná analýza trialkylaminové mikro směsi demonstruje měkkou ionizaci a kvantitativní i nekvantitativní schopnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky se připravily jako SICRIT® pozitivní tuning mix v rozsahu 1 ppb–1 ppm v n-hexanu. GC běžel s kolónou Restek RXI-5ms, 30 m, 0,25 mm, 0,25 µm, splitless injekcí 1 µL, konstantním tokem helia 2 mL/min, teplotním programem 40 °C (0,5 min) až na 280 °C (3 min). Ionizace proběhla v SICRIT® plazmě při 1,5 kV a 15 kHz. MS akvizice na LTQ Orbitrap XL ve full scan modu, přesnost <1 ppm, kvantifikace na vybraných exaktních hmotnostech s oknem ±5 ppm.

Použitá instrumentace

• Thermo Trace GC Ultra
• Thermo LTQ Orbitrap XL
• SICRIT® GC-SPME modul
• Kolona Restek RXI-5ms 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• MS-grade n-hexan (Sigma Aldrich)

Hlavní výsledky a diskuse

EIC chromatogram pro 100 pg na kolonu ukázal vzrůstající signály s délkou řetězce trialkylaminů a rozlišení trojice tripentylaminových izomerů. Spektrum tripentylaminu bylo dominováno kationtem [M+H]+ s minimální fragmentací. Opakovatelnost sedmi injekcí 1 ppm standardu vykázala RSD <5 %. Kalibrační křivky pokrývaly rozsah 1–1000 ppb s R2 >0,999, citlivost dosahovala až 1 pg na kolonu.

Přínosy a praktické využití metody

• Plug & play propojení libovolného GC s LC-MS
• Sofistikovaná ionizace se širokým rozpětím a vysokou citlivostí
• Možnost nekonvenčních non-target aplikací s HRMS daty
• Použití stávajícího LC-MS softwaru pro kvantifikaci GC vzorků

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikací na složitější směsi a biologické matrixy
• Integrace s dalšími typy hmotnostních analyzátorů
• Vývoj cílených plazmových modulů pro specifické ionizační mechanizmy

Závěr

SICRIT® GC-SPME modul nabízí jednoduché a vysoce výkonné propojení plynové chromatografie s měkkou ionizací a vysokou rozlišovací schopností LC-MS. Metoda poskytuje široký dynamický rozsah, nízké detekční limity, vynikající opakovatelnost a potenciál pro non-target i cílené analýzy.