An Advanced Heat Exchanger for the Agilent 1290 Infi nity Thermostatted Column Compartment

Význam tématu

Řízená teplota v moderní HPLC a UHPLC je nezbytná pro dosažení přesných a reprodukovatelných retenčních časů. Nízkodisperzní výměníky tepla minimalizují mrtvý objem, omezují rozšíření chromatografických špiček a přispívají k vyšší citlivosti a rozlišení metod.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo představit inovovaný výměník tepla pro Agilent 1290 Infinity Thermostatted Column Compartment a porovnat jeho chování s dosavadní L-tvare konstrukcí. Studie ověřovala, zda nový systém neovlivňuje retenční časy, rozlišení ani výkon při zahřívání a chlazení.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Agilent 1290 Infinity Binary LC s termostatovanou kolonou (G1316C)
• Diode Array detektor (G4212A), vlnová délka 254 nm, referenční 380 nm
• Autosampler (G4226A) a Binary Pump (G4220A)
• OpenLAB CDS ChemStation Rev. C.01.05

Metodika:

• Testovací vzorky: RRLC Checkout Sample (9 sloučenin) a směs sulfonamidů
• Podmínky: isokratická i gradientní analýza při 0,3–2 mL/min, teploty 21–60 °C
• Kolony: ZORBAX Eclipse Plus C18 (2,1×100 mm, 1,8 µm a 3×100 mm, 3,5 µm) a Poroshell 120 EC-C18 (4,6×50 mm, 2,7 µm)
• Hodnocení: změny retenčních časů, rozlišení, počet teoretických desek a doba teplotní ekvilibrace

Hlavní výsledky a diskuse

Při porovnání starého a nového výměníku nebyly pozorovány významné odchylky:

• Maximální odchylka retenčního času < 0,9 %
• Negativní odchylka rozlišení do –3,4 %
• Počet teoretických desek rozdíl do –1,4 %

V testech malých změn teploty (21–27 °C) vykazoval nový výměník rozdíly v retenčních časech menší než 0,5 % a rozlišení odchylky do –1,3 %. Při průtocích 0,3, 1 a 2 mL/min při 25, 40 a 60 °C byly maximální rozdíly v retenčních časech do 0,88 % a v rozlišení do –3,35 %.
Navíc nové provedení urychlilo dobu teplotní ekvilibrace 3× až 4× (např. z 72 min na 24 min při přechodu 40→60 °C a 1 mL/min).

Přínosy a praktické využití metody

Nový výměník tepla nabízí:

• Rychlejší dosažení stabilní teploty a kratší dobu čekání
• Snadnou montáž a výměnu kapilár pomocí tří šroubů
• Shodné chromatografické parametry bez nutnosti upravovat stávající metody
• Robustnější konstrukci s vyměnitelným vstupním kapilárem

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• Integrace více kolonek a modulární konfigurace pro paralelní analýzy
• Dálkové monitorování a automatizace ekvilibrace teploty
• Další miniaturizace a optimalizace průtokových cest pro ultra­rychlé separace

Závěr

Inovovaný výměník tepla pro Agilent 1290 Infinity Thermostatted Column Compartment nabízí stejnou chromatografickou výkonnost jako dosavadní řešení, avšak přináší výrazně rychlejší teplotní ekvilibraci a větší uživatelský komfort při instalaci a údržbě bez nutnosti měnit ověřené analytické metody.

Reference

Gratzfeld-Huesgen A. Technical Overview: An Advanced Heat Exchanger for the Agilent 1290 Infinity Thermostatted Column Compartment. Agilent Technologies, Inc., 2014.