Analysis of the Non-Ionic Surfactant Triton-X Using UltraPerformance Convergence Chromatography (UPC2) with MS and UV Detection

Význam tématu

Neiontový surfaktant Triton X-100 je klíčovou složkou v široké škále průmyslových a spotřebitelských aplikací, od čisticích prostředků přes kosmetiku až po agrochemii. Jeho vlastnosti jako detergent, smáčedlo a emulgátor jsou ovlivněny délkou ethoxylové řetězce a přítomností nežádoucích vedlejších produktů či nečistot. Proto je kritické sledovat složení oligomerů, obsah kontaminantů a degradačních produktů, což má dopad na účinnost, bezpečnost a environmentální šetrnost surfaktantu.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat využití UltraPerformance Convergence Chromatografie (UPC²) spojené s UV (PDA) a hmotnostní detekcí (MS) pro rychlou, vysokorozlišovací analýzu směsi oligomerů Triton X-100. Studie ukazuje, že UPC² dokáže za méně než dvě minuty rozlišit až dvacet jednotlivých ethoxylovaných řetězců a zároveň odhalit minoritní série, nežádoucí příměsi a degradační produkty.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byly použity následující přístrojové sestavy:

• Systém ACQUITY UPC² s konvergence modulací tlaku (CCM) a kolona BEH 2.1×50 mm, 1.7 µm.
• UV detekce: ACQUITY UPC PDA detektor, rozsah 210–400 nm, rozlišení 4.8 nm, teplota kolony 40 °C, tlak 1500 psi, objem injekce 1 µL.
• MS detekce: Xevo TQD, ionizace ESI+, kapilární napětí 3.5 kV, teplota zdroje 150 °C, desolvační teplota 500 °C, tok desolvačního plynu 800 L/h, tok kuželového plynu 50 L/h, režim full scan.
• Mobilní fáze: CO₂ a methanol v gradientním programu optimalizovaném pro UV a MS detekci.
• Software: Empower 3 pro kontrolu UPC² a PDA, MassLynx pro řízení UPC² a Xevo TQD.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizované podmínky UPC² umožnily ve UV detekci separaci přibližně 20 různého délkových oligomerů Triton X-100 za méně než dvě minuty s vysokým rozlišením a nízkou spotřebou organických rozpouštědel. MS detekce pak poskytla detailní hmotnostní spektra pro každou oligomerní frakci, což dovolilo identifikovat jejich přesné molekulové hmotnosti, odhalit minoritní série a zmapovat přítomnost vedlejších produktů, nečistot či degradačních látek.

Přínosy a praktické využití metody

UPC² s PDA a MS detekcí přináší:

1. Výrazné zkrácení analytického času (do 2 minut).
2. Vysokou separační efiktivitu a rozlišení složitých směsí oligomerů.
3. Snížení spotřeby toxických organických rozpouštědel oproti klasické HPLC.
4. Možnost analýzy tepelně labilních sloučenin díky nižším provozním teplotám než u GC/SFC.
5. Detailní charakterizaci surfaktantů včetně detekce minoritních sérií, nečistot a degradátů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda UPC² může být dále rozšířena a aplikována na:

• Analýzu dalších neiontových i iontových surfaktantů a jejich směsí.
• Integrované online monitorování výrobních procesů a QA/QC.
• Komplexní strukturální charakterizaci ve spojení s vysokorozlišovací MS technikami.
• Ekotoxikologické studie a sledování degradace povrchově aktivních látek v životním prostředí.
• Automatizované pracovní postupy pro vysokoprůchodové analytické laboratoře.

Závěr

UltraPerformance Convergence Chromatografie (UPC²) s UV a MS detekcí představuje efektivní a rychlou metodiku pro komplexní analýzu neiontového surfaktantu Triton X-100. Umožňuje detailní separaci a identifikaci až dvaceti oligomerů, snižuje spotřebu organických rozpouštědel a pracuje při nižších teplotách než tradiční GC či SFC, což je výhodné pro tepelně citlivé látky.

Reference

1. Escott RA, Brinkworth SJ, Steedman TA. The determination of ethoxylate oligomers distribution of Non-Ionic and Anionic Surfactants by HPLC. J Chromatography. 282:655–661,1983.
2. Nakamura K, Morikawa Y, Matsumoto I. Rapid Analysis of Ionic and Non-Ionic Surfactants Homologs by HPLC. Journal of the American Oil Chemists’ Society. 58:72–77,1981.
3. Hoffman BJ, Taylor LT. A Study of Polyethoxylated Alkylphenols by Packed Column Supercritical Fluid Chromatography. Journal of Chromatography. 40:61–68,2002.
4. Bor Fuh C, Lai M, Tsai HY, Chang CM. Impurity analysis of 1,4-dioxane in nonionic surfactants and cosmetics using headspace SPME coupled with GC and GC-MS. Journal of Chromatography A. 1071:141–145,2005.
5. Field JA, Miller DJ, Field TM, Hawthorne SB, Giger W. Quantitative determination of sulfonated aliphatic and aromatic surfactants in sewage sludge by ion-pair/SFE and derivatization GC/MS. Anal Chem. 64(24):3161–3167,1992.