Analysis of Cationic/Nonionic Surfactants using LC-MS

Význam tématu

Tenziďové sloučeniny se široce využívají v průmyslu i domácnostech díky schopnosti snižovat povrchové napětí. Cyklický nárůst jejich použití spolu s rostoucím množstvím odpadních vod zvyšuje tlak na přesné sledování cationických a neiontových surfaktantů ve vodním prostředí. Kvalitní analytické metody jsou proto nepostradatelné pro ochranu ekosystémů, zdraví lidí a plnění legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem předloženého datasheetu je demonstrovat postup stanovení cationického surfaktantu benzalkonia (alkylbenzyldimethylamonia) a neiontového polyoxyethylenového laurylového éteru (Brij-35) pomocí spojení kapalinové chromatografie s hmotnostní detekcí (LC-MS). Studie ukazuje možnost selektivní identifikace a kvantifikace jednotlivých homologů i v případě nedostatečného rozlišení v kapalinové chromatografii.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a detekci tenzidů byla použita metoda LC-MS v pozitivním APCI režimu. Klíčové parametry zahrnují:

• Kolonna: Shimadzu VP-ODS (2,0 mm I.D. × 150 mm)
• Mobilní fáze A: voda s 0,2 % octovou kyselinou
• Mobilní fáze B: methanol
• Gradient: 10 % B → 100 % B (15 min), udržení 100 % B (do 35 min), návrat na 10 % B (35,01–45 min)
• Průtok: 0,2 mL/min; objem injekce: 5 µL; teplota kolony: 40 °C
• APCI zdroj: napětí +4,5 kV, teplota zdroje 400 °C, teplota CDL 230 °C, tlak mazacího plynu 2,5 L/min, CDL templ. napětí -40 V, deflektoru +37 V
• Scan rozsah: m/z 50–800, doba jednoho skenu 1,5 s

Hlavní výsledky a diskuse

Benzalkonium vykázal tři hlavní píky v hmotnostním chromatogramu odpovídající homologům C11, C13 a C15. Vyhodnocení m/z signálů 242 a 318 potvrdilo obecnou strukturu alkylbenzyldimethylamonia. U neiontového éteru Brij-35 bylo zjištěno sériové rozložení oligomerů (n = 2 až 10), což se projevilo v pravidelně se opakujících m/z signálech (275, 319, 363, … 539, 583, 627). I při částečně překrytých chromatografických pí­cích technologie selektivní detekce dovolila přesně stanovit rozdělení těchto oligomerů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda LC-MS umožňuje robustní a citlivé sledování jak cationických, tak neiontových tenzidů v komplexních matricích. Díky selektivní detekci podle hmotnostního čísla lze spolehlivě identifikovat jednotlivé homologické řady i při nedokonalé chromatografii. To je zásadní pro environmentální monitoring, kontrolu kvality vod a hodnocení recyklačních procesů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Ve vývoji analytických postupů lze očekávat rozšíření detekce na vícero matic a integraci s vysokým rozlišením hmotnostního analyzátoru. Dalším směrem je online monitorování odpadních vod v reálném čase a vývoj metod pro simultánní stanovení většího počtu povrchově aktivních látek.

Závěr

Prezentovaná LC-MS metoda nabízí efektivní a univerzální přístup ke stanovení cationických i neiontových surfaktantů. Kombinace gradientní chromatografie a selektivní hmotnostní detekce zajišťuje vysokou spolehlivost, citlivost a schopnost rozlišit jednotlivé homologické složky i v náročných vzorcích.