Analysis of Alkylphenols using LC-MS

Význam tématu

Analýza alkylfenolů je klíčová pro environmentální monitoring a hodnocení potenciálních endokrinních disruptorů. Tyto látky se vyskytují jako surové nebo rozkladné produkty průmyslových chemikálií a mohou ovlivňovat ekosystémy i lidské zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem dokumentu je popsat metodu, která umožňuje současné stanovení bisfenolu A a řady alkylfenolů (C4–C9) pomocí LC-MS s negativní atmosférickou tlakovou chemickou ionizací. Studie demonstruje selektivitu, citlivost a linearitu navržené analytické procedury.

Použitá metodika a instrumentace

Popis metody:

• Chromatografická kolona Shimadzu VP-ODS (2,0 mm × 150 mm).
• Mobilní fáze: voda (A) a methanol (B) s gradientem od 20 % B do 90 % B během 15 minut, poté až do 30 minut a návrat na 20 % B.
• Tok 0,2 mL/min, objem injekce 10 μL, teplota kolony 40 °C.

Ionizační podmínky:

• APCI v negativním režimu, sondové napětí −3,0 kV, teplota sondy 400 °C, CDL 200 °C, tlak plynu 2,5 L/min.
• Rozsah scan: m/z 50–600, režim SIM pro cílové ionty.

Použitá instrumentace

• Kapalinová chromatografie s HPLC systémem Shimadzu.
• Detektor hmotnostního spektra s APCI zdrojem v negativním režimu.

Hlavní výsledky a diskuse

• V režimu scan byly detekovány deprotonované molekuly alkylfenolů a bisfenolu A, což umožnilo jejich selektivní identifikaci.
• V SIM režimu při koncentraci 10 ppb byly zobrazeny ostré chromatografické píky pro všechny analyty s nízkým šumem na pozadí.
• Kalibrační křivky v rozsahu 10–1000 ppb vykázaly vynikající linearitu (r2 hodnoty 0,9995–0,99999).
• Metoda prokázala vysokou citlivost, opakovatelnost a schopnost analýzy komplexních vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je rychlá, reprodukovatelná a vhodná pro sledování kontaminace vod, půdy a odpadních vod. Lze ji implementovat v laborech zaměřených na environmentální monitoring i průmyslovou kontrolu kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s UHPLC pro vyšší průtok a kratší dobu analýzy.
• Rozšíření stanovení o další fenolické sloučeniny a metabolity pesticidů.
• Automatizace přípravy vzorků a minimalizace odběru pro in situ monitoring.

Závěr

Navržená LC-APCI-MS metoda poskytuje spolehlivé a citlivé stanovení alkylfenolů a bisfenolu A ve vzorcích prostředí. Díky vysoké selektivitě, linearitě a reprodukovatelnosti je vhodná pro široké spektrum aplikací v oblasti ochrany životního prostředí.

Reference

• Shimadzu Corporation. LC-MS Application Data Sheet No.037.
• Spolupráce s Dr. Shigeru Suzuki, Kawasaki Municipal Research Institute for Environmental Protection.