Harnessing the Efficiency of Nitrogen Carrier Gas with the Atmospheric Pressure Gas Chromatography (APGC) Source

Význam tématu

Využití dusíku jako nosného plynu v plynové chromatografii je ekonomicky výhodné a zajišťuje stabilní dodávky v době, kdy je hélium omezeně dostupné. Přechod na dusík může snížit provozní náklady a eliminovat obavy ohledně kolísání cen a dostupnosti hélia, aniž by byla ohrožena kvalita chromatografických separací a hmotnostní spektrometrie při atmosférickém tlaku.

Cíle a přehled studie / článku

Studie ukazuje jednoduchou implementaci dusíku namísto hélia v GC separacích napojených na atmosférickou tlakovou ionizační zdroj APGC. Cílem bylo demonstrovat, že při vhodné optimalizaci parametrů lze dosáhnout srovnatelných výsledků pro analýzu pesticidů, polybromovaných difenyl etherů (PBDE), polychlorovaných bifenylů (PCB) a chlorovaných dioxinů/furanů (PCDD/F).

Použitá metodika a instrumentace

Pro experimenty byl použit systém Xevo G2-XS QTof s atmosférickou tlakovou chemickou ionizací (APGC) a software Waters UNIFI pro automatizovaný převod metod. GC metody pro pesticidy (DB-5MS kolona, 30 m × 0,25 mm) a pro PBDE/PCB/PCDD/F (Rxi-5Sil kolona, 60 m × 0,25 mm) byly optimalizovány pomocí kalkulátoru v UNIFI, který přepočítal teplotní program a průtok na dusík. Ionizace probíhala reakcí protonace ([M+H]+) nebo přenosu náboje (M•+).

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizované postupy s dusíkem dosáhly obdobných separací jako metody s heliem při kratších dobách analýzy. u PBDE, PCB a PCDD/F byla pro hexachlordibenzo-p-furany (HxCDF) dosažena požadovaná 25% hloubka údolí mezi izoformami 1,2,3,4,7,8- a 1,2,3,6,7,8-HxCDF. Kromě toho se odstranil problém zkrácené životnosti vláken GC při elektronové ionizaci s dusíkem, protože APGC pracuje efektivně bez negativních vlivů dusíku na zdroj.

Přínosy a praktické využití metody

• Nižší provozní náklady díky levnějšímu a snadněji dostupnému dusíku.
• Zachování kritických separací pro složité směsi pesticidů a perzistentních organických polutantů.
• Rychlejší analýzy díky optimalizovaným teplotním programům a průtokům.
• Bezproblémový provoz atmosférické chemické ionizace bez opotřebení GC vláken.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší adopce dusíku v GC-MS platformách s atmosférickými zdroji ionizace, včetně dalších aplikací v environmentální analýze, potravinářské chemii nebo farmaceutické kontrole kvality. Další vylepšení softwarových nástrojů pro automatickou optimalizaci může dále zkrátit dobu vývoje metod a zvýšit flexibilitu přenosu existujících metod s heliem na dusík.

Závěr

Implementace dusíku jako jediného plynu pro GC nosný plyn a zdroj APGC je technicky proveditelná a přináší ekonomické a provozní výhody bez kompromisů v kvalitě separací či citlivosti detekce. Metody pro analýzu pesticidů, PBDE, PCB a dioxinů/furanů zůstávají robustní a rychlejší, což potvrzuje možnost náhrady hélia v moderních GC-MS laboratořích.

Reference

1. Harvey C. The world is running dangerously low on helium. This discovery reinflates our supply. The Washington Post, June 26, 2016.
2. U.S. EPA Method 1613 Rev. B, Tetra- through Octa-Chlorinated Dioxins and Furans by Isotope Dilution HRGC/HRMS, 1994.