VODIVOSTNI VLÁKNOVÝ DETEKTOR PRO KAPILÁRNÍ ELEKTROFORÉZU

Význam tématu

Kapilární elektroforéza (CZE) patří k nejefektivnějším separačním technikám pro analýzu stopových anorganických iontů. Použití vodivostní detekce v CZE vyžaduje řešit rušivý vliv vysokého separačního pole na měření signálu. Vyvíjené detektory musí kombinovat vysokou citlivost s minimalizací interference separačního pole.

Cíle a přehled studie / článku

Autoři navrhli a ověřili novou konfiguraci vodivostního detektoru založenou na hydrofilním vláknu celofánu umístěném těsně u ústí separační kapiláry o vnitřním průměru ≥75 µm. Cílem bylo efektivně eliminovat vliv separačního pole a zachovat vysokou citlivost i účinnost separace při rutinních provozních podmínkách.

Použitá metodika a instrumentace

Měření probíhala na přístroji CRYSTAL 310 CE instrument (ATI Unicam) s taženou křemennou kapilárou (i.d. 75 µm, o.d. 375 µm, délka 79 cm). Hydrofilní vlákno z celofánové fólie bylo přilepeno stříbrným epoxidem k pocínovanému Cu drátku a upevněno u ústí kapiláry. Dále byla použita platinová elektroda v koncové nádobce. Separace K⁺ a Na⁺ probíhala v 30 mM MES + 15 mM LiOH (pH 6,1) při 20 kV a 12 µA, dávkování 20 mbar/6 s. Signál z konduktometru byl analyzován vestavěným datovým systémem přístroje.

Hlavní výsledky a diskuse

Detektor prokázal lineární odezvu v koncentracích 5·10⁻³ až 1·10⁻² mol·dm⁻³ s kalibračními rovnicemi
G(K⁺)=2265,6·c+0,37 (µS·s)
G(Na⁺)=1007,0·c+0,09 (µS·s)
Analýza tří komerčních minerálních vod odhalila shodu měřených koncentrací s deklarovanými hodnotami v rozmezí do 20 %. Porovnání s nepřímou UV detekcí odhalilo přibližně 10% snížení účinnosti separace, což odpovídá většímu objemu vodivostní detekční buňky oproti spektrofotometrickému detektoru.

Přínosy a praktické využití metody

Navržený vláknový detektor nabízí jednoduché a ekonomické řešení pro vodivostní detekci v kapilární elektroforéze s běžně užívanými kapilárami většího průměru. Umožňuje snadnou instalaci, rychlou výměnu kapiláry a poskytuje stabilní lineární odezvu bez významných artefaktů způsobených separačním polem.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může směřovat k miniaturizaci a integraci vláknového detektoru do mikrofluidních on-chip systémů, rozšíření aplikací na další anorganické i organické analyty a kombinaci s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení selektivity a detekčního výkonu.

Závěr

Hydrofilní vláknový vodivostní detektor účinně eliminuje vliv separačního pole, zachovává lineární odezvu a snižuje účinnost separace pouze nepatrně. Jednoduchá konstrukce a nízké nároky na materiály jej předurčují k rutinnímu použití v analytických laboratořích pro stanovení anorganických iontů.

Reference

1. Li S. F. Y.: Capillary Electrophoresis — Principles, Practice and Applications. Elsevier, Amsterdam 1992.
2. Ewing A. G., Mesaros J. M., Gavin P. F.: Anal. Chem. 66 (1994) 527A.
3. Jandík P., Bonn G.: Capillary Electrophoresis of Small Molecules and Ions. VCH, Linz 1993.