COMPARISON OF MOLECULAR WEIGHT ANALYSES OF OLIGOMERIC HINDERED AMINE LIGHT STABILIZER (HALS) USING CONVENTIONAL AND ADVANCED DETECTION GPC TECHNIQUES

Význam tématu

Metoda analýzy molekulové hmotnosti hraje klíčovou roli při charakterizaci polymerních stabilizátorů, jako je TINUVIN 622, kde přesné určení distribuce molekulových hmotností ovlivňuje jejich volatilitu, migraci a stabilizační účinky.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie je porovnat výsledky tradiční GPC/SEC s pokročilými detekčními technikami, zejména více detektorovou GPC s viskometrem, statickou difrakcí světla a kombinovanou triple detekcí, a demonstrovat schopnost poskytnout skutečné hodnoty molekulových hmotností oligomerního HALS.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a detekci byly využity:

• Agilent 1260 Infinity GPC/SEC sestava včetně pumpy, degaseru, autosampleru, termostatované kolony a multi-detektorového modulu
• Detektory: refrakční index, čtyřkapilární viskometr, statická difrakce světla
• Kolony: PLgel 3 µm Mixed-E, 300×7,5 mm
• Mobilní fáze: THF, 40 °C, průtok 1,0 ml/min, injekční objem 100 µl
• Softwarové prostředí: Agilent GPS/SEC verze 1.2

Kalibrace instrumentace byla prováděna pomocí polystyrenových standardů (EasiVial PS-L) pro konvenční i univerzální kalibraci s vyhodnocením Mark-Houwinkovy závislosti.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza TINUVIN 622 prokázala:

• Konvenční GPC nadměrně odhadla číslo průměru Mn ≈ 5335 oproti specifikovanému rozmezí 3100–4000
• Univerzální kalibrace a detekce světlem i viskometrem stanovily Mn kolem 3400
• Disperzita PD naměřená pokročilými metodami se pohybovala kolem 1,8–2,1

Výsledky potvrzují, že více detektorová GPC umožňuje zohlednit rozdílnou chemii vzorku a poskytuje spolehlivější určení skutečných molekulových hmotností.

Přínosy a praktické využití metody

• Dosažení přesných hodnot molekulové hmotnosti bez závislosti na chemii kalibračních standardů
• Možnost analýzy kopolymerů a směsí s odlišnou strukturou
• Prohloubené pochopení chování polymerních řetězců díky konformačním a Mark-Houwinkovým analýzám

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávají se další inovace v oblasti detektorů, včetně zvýšené citlivosti světelné difrakce proti nízkým molekulárním hmotám, miniaturizace fluidních systémů, integrace s hmotnostní spektrometrií a využití umělé inteligence pro automatizované zpracování dat a prediktivní modelování polymerních vlastností.

Závěr

Pokročilé více detektorové GPC/SEC, zejména použití viskometru společně se statickou difrakcí světla, přináší významné zlepšení v přesnosti stanovení molekulové hmotnosti polymerních stabilizátorů. Pro HALS jako TINUVIN 622 metody potvrdily očekávané hodnoty Mn a poskytly hlubší vhled do distribuce a chování molekul.

Reference

• Grubisić S, Rempp P, Benoît H. Universal Calibration in GPC. J. Polym. Sci. Part B: Polym. Lett. 5 (1967) 753–758.
• Agilent Technologies. Comparison of Molecular Weight Analyses of Oligomeric HALS Using Conventional and Advanced Detection GPC Techniques. Solutions for Your Analytical Business, 2014.