SUICIDE INHIBITION OF ONCOGENIC K-RAS G12C PROCEEDS VIA SHIFT TO THE INACTIVE CONFORMATION
Postery | 2015 | WatersInstrumentace
Onkogenní mutace Ras proteinů, zejména mutace K-Ras G12C, se vyskytují v 10–25 % nádorů a představují klíčový cíl pro protinádorovou terapii. Dosud však neexistují komerčně úspěšné inhibitory přímo zaměřené na Ras. Studie využívá metodu vodíkově-deuterového výměnného hmotnostního spektrometrie (HX-MS) k mapování konformačních změn K-Ras G12C po navázání kovalentního GDP-analogu SML-8-73-1.
Cílem bylo porovnat konformační stav K-Ras G12C v troch formách: navázaný na GDP (neaktivní), na nehydrolyzovatelný GTP analog GMPPNP (aktivní) a na inhibitor SML-8-73-1. Klíčové otázky zahrnovaly, zda inhibitor stabilizuje neaktivní konformaci podobně jako GDP, nebo posunuje protein do aktivní formy.
Pro analýzu byly provedeny tyto kroky:
Celkem bylo identifikováno přes 40 peptidů pokrývajících 94 % sekvence. Většina regionů vykazovala EX2 kinetiku bez významných rozdílů mezi třemi stavy. Dva klíčové segmenty však ukázaly odlišné chování:
Inhibitor SML-8-73-1 tedy posunuje K-Ras G12C do konformace odpovídající GDP-vázanému, neaktivnímu stavu, čímž deaktivuje onkogenní signální dráhu.
HX-MS umožňuje sledovat dynamiku proteinů a měřit konformační změny vyvolané malými molekulami, které jsou obtížně detekovatelné jinými metodami. Ukázalo se, že kovalentní inhibitory lze přímo testovat na jejich schopnost stabilizovat neaktivní proteinové stavy.
Studie potvrdila, že kovalentní inhibitor SML-8-73-1 účinně posouvá K-Ras G12C do neaktivní konformace, podobné GDP-navázanému stavu. HX-MS se ukázala jako citlivá metoda pro detekci takových změn a otevírá cestu k vývoji nových terapeutik přímo cílených na mutované Ras proteiny.
1. Vetter I.R., Wittinghofer A. Science 2001;294:1299–1304.
2. Etienne-Manneville S., Hall A. Nature 2002;420:629–635.
3. Downward J. Nat. Rev. Cancer 2003;3(1):11–22.
4. Wales T.E., Engen J.R. Mass Spectrom. Rev. 2006;25(1):158–170.
5. Ahn J., Engen J.R. Chem. Today 2013;31(1):25–28.
6. Kavan D., Man P. Int. J. Mass Spectrom. 2011;302:53–58.
LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
ZaměřeníProteomika
VýrobceWaters
Souhrn
Význam tématu
Onkogenní mutace Ras proteinů, zejména mutace K-Ras G12C, se vyskytují v 10–25 % nádorů a představují klíčový cíl pro protinádorovou terapii. Dosud však neexistují komerčně úspěšné inhibitory přímo zaměřené na Ras. Studie využívá metodu vodíkově-deuterového výměnného hmotnostního spektrometrie (HX-MS) k mapování konformačních změn K-Ras G12C po navázání kovalentního GDP-analogu SML-8-73-1.
Cíle a přehled studie
Cílem bylo porovnat konformační stav K-Ras G12C v troch formách: navázaný na GDP (neaktivní), na nehydrolyzovatelný GTP analog GMPPNP (aktivní) a na inhibitor SML-8-73-1. Klíčové otázky zahrnovaly, zda inhibitor stabilizuje neaktivní konformaci podobně jako GDP, nebo posunuje protein do aktivní formy.
Použitá metodika a instrumentace
Pro analýzu byly provedeny tyto kroky:
- Inkubace rekombinantního K-Ras G12C s GDP, GMPPNP nebo SML-8-73-1.
- Deuterové značení za pokojové teploty a okamžité zastavení výměny kyselinou.
- Online pepsinová štěpení a UPLC separace peptidů.
- Měření hmotnostních spekter na přístroji Waters Q-Tof Premier se standardním ESI zdrojem.
- Identifikace peptidů pomocí MS/MS (Waters MSE, PLGS 2.5).
- Vyhodnocení deuterového uptake v softwaru DynamX.
Hlavní výsledky a diskuse
Celkem bylo identifikováno přes 40 peptidů pokrývajících 94 % sekvence. Většina regionů vykazovala EX2 kinetiku bez významných rozdílů mezi třemi stavy. Dva klíčové segmenty však ukázaly odlišné chování:
- Residua 7–20 poblíž fosfátové vazby vykazovala EX1 kinetiku a výrazně vyšší deuterový uptake v konformaci navázané na SML-8-73-1 a na GDP oproti aktivnímu GMPPNP svázanému stavu. To naznačuje heterogenní, více populací proteinů v aktivní formě a stabilizaci neaktivní formy inhibičním ligandem.
- Residua 114–120 okolo guanosinového místa ukázala mírné zvýšení uptake v neaktivní a inhibované formě, avšak rozdíl byl menší než 0,5 Da, takže tento efekt je marginální.
Inhibitor SML-8-73-1 tedy posunuje K-Ras G12C do konformace odpovídající GDP-vázanému, neaktivnímu stavu, čímž deaktivuje onkogenní signální dráhu.
Přínosy a praktické využití metody
HX-MS umožňuje sledovat dynamiku proteinů a měřit konformační změny vyvolané malými molekulami, které jsou obtížně detekovatelné jinými metodami. Ukázalo se, že kovalentní inhibitory lze přímo testovat na jejich schopnost stabilizovat neaktivní proteinové stavy.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření analýzy na další onkogenní mutace Ras a související kinázy či GTPázy.
- Kombinace HX-MS s atomárními technikami (kryo-EM, NMR) pro detailní mapování vazebných modifikací.
- Optimalizace struktury inhibitorů na základě získaných konformačních preferencí proteinu.
- Využití spřažených výměnných metod pro screening nových kovalentních ligandů v průmyslové a klinické praxi.
Závěr
Studie potvrdila, že kovalentní inhibitor SML-8-73-1 účinně posouvá K-Ras G12C do neaktivní konformace, podobné GDP-navázanému stavu. HX-MS se ukázala jako citlivá metoda pro detekci takových změn a otevírá cestu k vývoji nových terapeutik přímo cílených na mutované Ras proteiny.
Reference
1. Vetter I.R., Wittinghofer A. Science 2001;294:1299–1304.
2. Etienne-Manneville S., Hall A. Nature 2002;420:629–635.
3. Downward J. Nat. Rev. Cancer 2003;3(1):11–22.
4. Wales T.E., Engen J.R. Mass Spectrom. Rev. 2006;25(1):158–170.
5. Ahn J., Engen J.R. Chem. Today 2013;31(1):25–28.
6. Kavan D., Man P. Int. J. Mass Spectrom. 2011;302:53–58.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Conformational Characterization of Calmodulin by Hydrogen Deuterium Exchange Mass Spectrometry
2011|Waters|Aplikace
Conformational Characterization of Calmodulin by Hydrogen Deuterium Exchange Mass Spectrometry Joomi Ahn, Martha Stapels, Michael Eggertson, Keith Fadgen, and Ying Qing Yu Waters Corporation, Milford, MA, U.S. A P P L I C AT I O N B E N…
Klíčová slova
deuterium, deuteriumcalmodulin, calmodulinhdx, hdxconformational, conformationalapo, apoholo, holoexchange, exchangehydrogen, hydrogenprotein, proteinuptake, uptakenanoacquity, nanoacquitypepsin, pepsinpep, pepcharacterization, characterizationspectrometry
Hydrogen deuterium exchange mass spectrometry for the masses
2020|Thermo Fisher Scientific|Technické články
WHITE PAPER 65872 Hydrogen deuterium exchange mass spectrometry for the masses Executive summary Determining the shape and dynamics of proteins and protein complexes is crucial to understanding protein function and the roles proteins play in biological systems. Traditional techniques employed…
Klíčová slova
hdx, hdxdeuterium, deuteriumprotein, proteinumb, umbexchange, exchangeproteins, proteinsconformational, conformationalhydrogen, hydrogenstructures, structuresholo, holoppeptide, ppeptidettid, ttidcan, canuptake, uptakeumber
ACQUITY UPLC M-Class System with HDX Technology
2016|Waters|Ostatní
ACQUITY UPLC M-Class System with HDX Technology Integration of Hydrogen Deuterium Exchange with High Resolution MS QUANT IF Y CHANGES IN P ROT EIN CONFORMAT ION W IT H CONFIDENC E The Waters ® ACQUITY UPLC ® M-Class System with…
Klíčová slova
hdx, hdxuplc, uplcdeuterium, deuteriumenzymate, enzymateprotein, proteinacquity, acquitywaters, watersclass, classconformat, conformatexchange, exchangechanges, changessyst, systpegylated, pegylatedproceeds, proceedspepsin
Hydrogen deuterium exchange mass spectrometry for protein structural characterization
2020|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
TECHNICAL NOTE 65887 Hydrogen deuterium exchange mass spectrometry for protein structural characterization Authors: Terry Zhang and Rosa Viner Thermo Fisher Scientific, San Jose, CA, USA Keywords: Peptide mapping, protein conformation, bottom-up, deuterium uptake, hydrogen deuterium exchange mass spectrometry, HDX-MS, HDX,…
Klíčová slova
deuterium, deuteriumhdx, hdxprotein, proteindeut, deutuptake, uptakepepsin, pepsinconformation, conformationpump, pumpwaste, wastelabeling, labelingtrap, trapundeuterated, undeuteratedthermo, thermopeptides, peptidesmass