Characterization of Impurities in the Fungicide Flutriafol Using UNIFI and UPLC-ToF-MSE

Význam tématu

Profilování a identifikace nečistot v pesticidech je klíčové pro zajištění bezpečnosti a kvality aktivních látek.
Podrobná charakterizace podporuje registraci a kontrolu agrochemických produktů.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na identifikaci a strukturální charakterizaci nečistot v technickém flutriafolu pomocí platformy UNIFI a UPLC-ToF-MS E.
Hlavním cílem bylo detekovat neznámé komponenty nad prahem 0,1 % a navrhnout jejich strukturu.

Použitá instrumentace

• ACQUITY UPLC I-Class System
• ACQUITY UPLC PDA Detector
• CORTECS C18 kolona 2.1×100 mm, 1.6 µm
• Xevo G2-XS QTof Mass Spectrometer
• Software UNIFI Screening Platform

Použitá metodika

Vzorek flutriafolu byl připraven v methanolu (1 mg/mL).
Chromatografická separace: mobilní fáze voda (0,1 % HCOOH)/acetonitril (0,1 % HCOOH), gradient 10→90 % B, tok 0,6 mL/min, kolona 50 °C.
PDA detekce 210–400 nm, 20 Hz. MS E (ESI+, 50–950 m/z) s nízkou energií 4 eV a vysokou energií 15–30 eV, scan 0,15 s.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram PDA odhalil čtyři vrcholy: tři nečistoty (>0,1 %) a flutriafol.
UNIFI automaticky extrahovalo XIC a provádělo fragmentační analýzu.
Dva neznámé komponenty měly sumární vzorec C16H13F2N3O, pravděpodobně izomery aktivní látky.
Třetí složka (m/z 314,1303) byla charakterizována kombinací elementární kompozice fragmentů, dat MS/MS a znalostí syntetické cesty.

Přínosy a praktické využití metody

• Simultánní sběr prekurzorových a fragmentačních dat v jednom injekčním cyklu
• Vysoká hmotnostní přesnost zvyšuje spolehlivost přiřazení struktur
• Rychlá chromatografická separace zjednodušuje analýzu komplexních vzorků

Budoucí trendy a možnosti využití

Škálování izolačních postupů a potvrzení struktur pomocí NMR spektroskopie.
Rozšíření a obohacování databází v UNIFI pro rychlejší vyhledávání zaměřených nečistot.
Integrace strojového učení k predikci a identifikaci dosud neznámých komponent.

Závěr

Přístup UNIFI v kombinaci s UPLC-ToF-MS E umožnil efektivní detekci a charakterizaci nečistot ve flutriafolu.
Návrh struktur tří nečistot podtrhuje potenciál metody pro optimalizaci syntézy a zajištění kvality agrochemických produktů.

Reference

1. Commission Regulation (EU) No 544/2011.
2. Waters White Paper 720004036en, 2011.
3. Chang M, Kim TH, Kim HD. Tetrahedron: Asymmetry. 19:1503–1507, 2008.