The Use of HRMS and Statistical Analysis in the Investigation of Basmati Rice Authenticity and Potential Food Fraud

Význam tématu

Basmati rýže se řadí mezi nejcennější aromatické rýže na světě, přesto se v klíčových trzích (USA, Kanada, EU, Velká Británie) dlouhodobě objevuje značná míra falšování. Zajištění původu a kvality zamezí podvodům, ochrání spotřebitele i výrobce značky.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo ověřit princip využití vysoce přesné hmotnostní spektrometrie (HRMS) v kombinaci s vícerozměrnou statistickou analýzou pro detekci autenticity basmati rýže a odlišení od méně kvalitních dlouhozrných i jemně aromatických odrůd.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky běžně dostupné na trhu (různí výrobci basmati, jasmine, dlouhozrné a směsný pool) byly analyzovány pomocí SPME headspace extrakce zahřátých suchých zrn (120 °C, 300 s extrakce, 600 s desorpce, DVB/CAR/PDMS 50/30 µm). Chromatografie proběhla na GC 7890A s kapilárou DB-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) při programu 40 °C (2 min)→130 °C (30 °C/min)→270 °C (10 °C/min)→320 °C (30 °C/min, 2 min); nosný plyn He 2 mL/min; pulsed splitless injekce 2 µL.

Použitá instrumentace

• SPME autosampler CTC PAL
• Separátor: Agilent 7890A GC, DB-5MS kolona
• Ionizace: APGC (Atmospheric Pressure GC)
• Detekce: Waters SYNAPT G2-Si v režimu HDMSE
• Software: MassLynx, Progenesis QI

Hlavní výsledky a diskuse

Při ne-cílené analýze bylo detekováno 3885 iontů. PCA rozlišila basmati, jasmine a dlouhozrné vzorky s dvěma odlehlými basmati vzorky splývajícími s jinými odrůdami (BAS M4 s jasmine, BAS M3 s dlouhozrným). OPLS-DA a S-plot identifikovaly významné markery oddělující basmati od dlouhozrnné rýže. Pomocí korelační analýzy bylo rychle izolováno 57 markerů pro basmati a 26 pro dlouhozrnné vzorky. Trendové profily potvrdily jejich specifickou distribuci a naznačily vliv původu či obalového materiálu.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé ne-cílené screeningové vyšetření
• Vyšší specifičnost díky 4D datům (ret. čas, drift čas, HM, fragmenty)
• Možnost vytváření jednoduchých PASS/FAIL testů v QC laboratořích
• Flexibilita postupu pro různé potravinářské matice

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření studie o větší a lépe dokumentované soubory vzorků, validace specifických markerů, přenos metody na jednodušší přístroje (kvadrupólová MS, GC-MS/MS), automatizace statistické klasifikace a aplikace strojového učení pro vyšší robustnost.

Závěr

Průzkumná studie prokázala potenciál HRMS v kombinaci se statistickou analýzou pro rozlišení pravé basmati rýže od méně kvalitních odrůd. Identifikované markery je nutné ověřit na rozsáhlejším souboru autentických a falšovaných vzorků a standardizovat pro rutinní QC metody.

Reference

1. The Economic Times, Basmati Export Adulteration Leaves Bad Taste in Mouth, Prabha Jagannathan, 2007.
2. Fletcher A., Contamination concerns force new Basmati regulations, Food Standards Agency UK, 2005.
3. Waters Corporation, SYNAPT G2-Si Brochure, Part No. 720004681EN, 2014.
4. Waters Corporation, APGC White Paper, Part No. 720004771EN.