Analysis of Impurities in Model Biodiesel using UltraPerformance Convergence Chromatography (UPC2)

Význam tématu

Analýza stopových lipidových kontaminantů v biodieselu je klíčová pro zajištění kvality paliva a splnění regulačních limitů. Rezidua jako glycerol a acylglyceroly mohou ovlivnit výkon motoru a citlivost vstřikovacích systémů a představují riziko usazování a koroze.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ukázat, že technologie UltraPerformance Convergence Chromatography (UPC2) umožňuje rychlou, přesnou a reprodukovatelnou separaci a kvantifikaci glycerolu a mono-, di- a triacylglycerolů v modelovém biodieselu bez nutnosti derivatizace vzorku nebo vysokoteplotní GC analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala na systému ACQUITY UPC2 s kolónou HSS C18 SB (3,0×150 mm, 1,8 µm). Mobilní fáze tvořil gradient superkritického CO2 a acetonitrilu/metanolu (90:10). Pracovní tlak byl nastaven na 1500 psi a teplota kolony na 25 °C. Pro detekci se používal ELS detektor s doplňovacím izopropanolem (make-up flow rate 0,2 mL/min, driftová zóna 50 °C, tlak 40 psi) a PDA detekce při 210 nm.

Hlavní výsledky a diskuse

Methoda umožnila úplnou baseline separaci všech analyzovaných složek (glycerol, monoacylglyceroly, diacylglyceroly, triacylglyceroly) do 15 minut. Reprodukovatelnost retenčních časů byla lepší než 0,1 % RSD a pro plochy píků mezi 1 % a 4 % RSD. Glycerol ve vzorcích spikovaných na úrovni 0,05 % (hm./hm.) vykázal signál/šum přibližně 10 : 1 při injekci 4 µL a 40 : 1 při injekci 8 µL.

Přínosy a praktické využití metody

• Odstranění potřeby derivatizace zjednodušuje a zrychluje přípravu vzorků.
• Nízká teplota analýzy zabraňuje tepelné degradaci termolabilních lipidů.
• Analýza je rychlejší než konvenční GC postupy s vysokou teplotou.
• Ortogonalita vůči běžné RP-LC a GC rozšiřuje možnosti separace komplexních směsí.

Budoucí trendy a možnosti využití

UPC2 lze kombinovat s hmotnostní spektrometrií pro detailní strukturní charakterizaci lipidů ve složitějších matricích. Dále je perspektivní automatizace přípravy vzorků, vysokoprůtočný screening většího počtu vzorků a aplikace metody na další typy biopaliv a průmyslových lipidových produktů.

Závěr

UltraPerformance Convergence Chromatography nabízí efektivní, rychlou a citlivou metodu pro stanovení glycerolu a acylglycerolů v biodieselu bez derivatizace. Metoda splňuje požadavky na rychlost, výkonnost a reprodukovatelnost potřebné pro rutinní laboratorní provoz.

Reference

• Rodriguez-Guerrero J, Filho R, Rosa P. Production of Biodiesel from Castor Oil using Sub and Supercritical Ethanol. J Supercrit Fluids 83 (2013) 124.
• Zhou W, Gao B, Zhang X, Xu Y, Shi H, Yu L. Chemical Profiling of Triacylglycerols and Diacylglycerols in Cow Milk Fat by Ultra-Performance Convergence Chromatography Combined with Quadrupole Time-of-Flight Mass Spectrometry. Food Chem 143 (2014) 199.