Analysis of Bromostyrene by GPC Triple Detection using the Agilent 390-MDS Multi Detector Suite

Význam tématu

Gelová permeační chromatografie je klíčová pro stanovení distribuce molekulových hmotností polymerů, což významně ovlivňuje jejich mechanické a fyzikální vlastnosti. S rostoucí poptávkou po polymerech s upravenou strukturou je nutné precizně hodnotit změny ve struktuře a chování materiálů v roztoku.

Cíle a přehled studie

Analýza srovnání standardního polystyrenu a polybromostyrenu, modifikovaného polyměru, prostřednictvím pokročilé GPC s trojitou detekcí za účelem:

• určení přesných molekulových hmotností materiálů,
• posouzení viskozitních a disperzních vlastností,
• vyhodnocení rozdílů ve solvataci a konfiguraci makromolekul.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byla použita GPC/SEC soustava Agilent 1260 Infinity vybavená detekčním modulem 390-MDS obsahujícím:

• refraktivní index (DRI),
• dvouúhlé rozptylové detektory (15° a 90° světelné rozptyly),
• viskometrický detektor.

Jako kolony sloužily dva Agilent PLgel MIXED-C 5 µm (300 × 7,5 mm) a jako mobilní fáze tetrahydrofuran (THF) stabilizovaný, průtok 1,0 mL/min, injekční objem 100 µL, teplota detektorů 40 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• Molekulová hmotnost polybromostyrenu byla výrazně vyšší než u polystyrenu, jak ukázaly rozdělení Mw.
• Mark‐Houwinkovy závislosti pro oba polymery měly podobný tvar, ale posunutí k nižší intrinsické viskozitě polybromostyrenu indikuje menší hydrodynamický objem v roztoku.
• Široké a překrývající se chromatogramy potvrzují značnou polydisperzitu vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

Trojnásobná detekce GPC umožňuje:

• stanovení přesných molekulových hmotností i bez úzkých polymerových standardů,
• hodnocení solvačních a konformačních vlastností polymerů,
• detailní porovnání strukturálně upravených materiálů v rutinních laboratořích i výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• integrace dalších detekcí pro charakterizaci funkčních skupin,
• rozšíření na biopolymery a kompozity,
• automatizované analýzy a pokročilé datové modelování.

Závěr

Trojitá detekce v GPC/SEC pomocí Agilent 390‐MDS svědčí o efektivní metodě pro detailní charakterizaci molekulové hmotnosti a konformace polymerů. Umožňuje rozlišit i jemné strukturální úpravy, jak bylo demonstrováno na srovnání polystyrenu a polybromostyrenu.

Reference

• Cleaver G. Analysis of Bromostyrene by GPC Triple Detection using the Agilent 390-MDS Multi Detector Suite. Agilent Technologies Application Note 5991-5839EN, 2015.