Analysis of linear alkylbenzene sulfonate in environmental water using online SPE LC system coupled with LC-MS/MS

Význam tématu

Aniontové povrchově aktivní látky se široce používají v detergentech, šampónech a dalších domácích produktech. Jejich nejběžnější skupinou jsou lineární alkylbenzensulfonáty (LAS), které se po odpadních vodách dostávají do životního prostředí. Sledování stopových koncentrací LAS ve vodách je klíčové vzhledem k jejich toxickému dopadu na vodní organismy a potenciálnímu narušení ekologických procesů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout plně automatizovaný analytický postup pro stanovení LAS v prostředí vody využívající online SPE LC systém spojený s LC-MS/MS. Autoři prezentovali optimalizaci extrakce, chromatografických podmínek a hmotnostní spektrometrie tak, aby byla zajištěna vysoká citlivost, opakovatelnost měření a minimalizace vlivu matric.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z kombinace online solid-phase extraction (SPE) a kapalinové chromatografie s tandemovou hmotnostní spektrometrií (LC-MS/MS) v negativním ionizačním módu. Vzorek je nejprve zachycen na přípravné koloně, poté přepnut ventil a analyty jsou převedeny do analytické kolony s gradientní elucí pro separaci homologů C8–C14.

• Přípravná kolona: CHEMCO MASK-ENV (10 mm × 2,0 mm ID).
• Analytická kolona: Shim-pack XR-ODSII (100 mm × 2,0 mm ID, 2,2 µm).
• Mobilní fáze: voda s 0,1 % kyseliny mravenčí a 50 mM amonným fosforečnanem (Fáze A), acetonitril (Fáze B).
• Gradient: 65 % B (0–20 min), 95 % B (20,01–28 min), návrat na 65 % B (28,01–30 min).
• Průtok: SPE 0,5 mL/min (včetně ředicí pumpy 0,4 mL/min), analytika 0,2 mL/min.
• Detektor: Shimadzu LCMS-8040 trojitý kvadrupól, ESI neg., MRM trasy m/z 269→183 až 353→183.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla limitu detekce 0,1 ppb pro všechny homologové řady LAS C8–C14 a vynikající linearity (R2 > 0,996). Přesnost určená opakovatelností pro 0,5 ppb dosáhla RSD 0,7–1,2 %. Obnovy při spiknutí vzorků říční vody v rozsahu 1–4 ppb překračovaly 94 %, což svědčí o účinném potlačení interferencí matric díky online SPE.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace vzorkování a preparace výrazně snižuje časovou náročnost a riziko kontaminace. Metoda umožňuje spolehlivý a vysoce citlivý monitoring LAS v povrchových i odpadních vodách a je vhodná pro rutinní i výzkumné aplikace v oblasti environmentální analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na další třídy povrchově aktivních látek a jejich metabolity. Integrace s vysokorozlišovací HRMS systémy by umožnila komplexnější charakterizaci organické zátěže. Vývoj terénních a miniaturizovaných monitorovacích systémů pak může zefektivnit kontinuální sledování kvality vody.

Závěr

Online SPE LC-MS/MS postup pro analýzu lineárních alkylbenzensulfonátů prokázal vysokou citlivost, selektivitu a opakovatelnost a představuje spolehlivý nástroj pro environmentální kontrolu aniontových tenzidů na úrovni ppb.

Reference

• Benjamin Figard, Keiko Matsumoto, Jun Watanabe, Yoshihiro Hayakawa. Analysis of linear alkylbenzene sulfonate in environmental water using online SPE LC system coupled with LC-MS/MS. ASMS 2013.