Accurate Mass LC-MS/MS Profiling of Synthetic Cannabinoids

Význam tématu

Nové syntetické kanabinoidy jsou zařazovány do komerčně dostupných produktů, jako jsou "bath salts" nebo vonné tyčinky, bez jakéhokoli regulačního dohledu. Díky neustálým modifikacím jejich chemické struktury a stereochemie představují významné analytické i toxikologické výzvy, zejména pro rychlou a spolehlivou identifikaci v různorodých matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout jednoduchou, efektivní a rychlou metodu pro screening, identifikaci a v budoucnu i kvantifikaci syntetických kanabinoidů v rostlinných extraktech. Autoři prezentují postup založený na kombinaci přesné hmotnostní spektrometrie s LC separací a databázovým vyhledáváním.

Použitá metodika

Vzorky byl extrahovány 0,22–0,25 g rostlinné matrix do různých rozpouštědel (aceton, IPA, metanol, acetonitril a vodné roztoky s formiátovou kyselinou či NH4OH). Extrakty byly dále koncentrovány nebo přímo analyzovány po přídavku 0,1 % formiátové kyseliny a acetonitrilu.

Použitá instrumentace

• LC systém: Shimadzu XR
• Přitlačný chromatografický systém: Supelco Ascentis Express C18 (150 × 2,1 mm, 2,7 µm)
• Mobilní fáze: A: 0,1 % formiátová kyselina ve vodě; B: 0,1 % formiátová kyselina v acetonitrilu; gradientní eluce 5–90 % B během 0–54 min.
• MS: Shimadzu LCMS-IT-ToF; ESI+, rozsah m/z 100–500

Hlavní výsledky a diskuse

Analýzou chloroformového extraktu bylo detekováno 13 sloučenin odpovídajících syntetickým kanabinoidům s typickými fragmenty m/z 169 a 183, což ukazuje na ethyl- a methyl-naphthyl analogie JWH-018. Databázové vyhledávání (METLIN, ChemSpider, MassBank) a MS/MS spektra umožnily navrhnout struktury pro klíčové piky (JWH-210, JWH-122, halogenované analoga aj.). U dvou sloučenin bylo potvrzeno, že dodavatel je ve vzorku originálně neuváděl, pravděpodobně kvůli nízké úrovni koncentrace pod detekčním limitem.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda nabízí rychlý screening různorodých syntetických kanabinoidů bez nutnosti rozsáhlého předchozího cíleného nastavení. Kombinace LC-ToF a databázového vyhledávání značně urychluje identifikaci známých i nově se objevujících analogů a je vhodná pro kontrolní laboratoře, forenzní analýzy či QC v průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace kvantitativních protokolů a stanovení detekčních limitů pro přesnější měření koncentrací.
• Rozšíření databází o nové fragmentační vzory syntetických kanabinoidů a jejich metabolitů.
• Nasazení přístrojů QqQ/QqToF pro rychlé precursor ion scanning screeningy.
• Automatizace datové analýzy a využití strojového učení pro predikci struktury neznámých analogů.

Závěr

Studie prokázala, že LC-MS/MS s přesnou hmotností a rozsáhlou databázovou podporou představuje efektivní nástroj pro identifikaci široké škály syntetických kanabinoidů ve složitých matricích. Navržený postup je rychlý, reprodukovatelný a má potenciál pro další rozšíření o kvantifikaci a automatizovanou detekci nových látek.