Evaluation of LC-MS Data under Ultra-High Throughput Conditions

Význam tématu

Ultra-rychlý LC-MS/MS představuje klíčovou technologii pro moderní analytickou chemii, umožňující výrazné zvýšení propustnosti a efektivity analýz při zachování vysoké citlivosti a reproducibility. Využití v oblasti farmakokinetiky, syntézy sloučenin a QA/QC v průmyslových laboratořích významně urychluje rozhodovací procesy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkonnost ultra-high throughput LC-MS/MS systému sestaveného ze Shimadzu Nexera UHPLC a LCMS-8030 pod podmínkami až čtyř analytických běhů za minutu. Autoři testovali rychlost, míru carryover a spolehlivost výsledků bez použití technik load-ahead či předinjekce.

Použitá metodika

Byly optimalizovány chromatografické a hmotnostně spektrometrické podmínky pro cyklus trvající 14 s. Vzorky byly automaticky injektovány vysokorychlostním autosamplerem s dobou injekce 7 s. Hmotnostní spektrometr pracoval se skenovací rychlostí 15 000 u/s a polaritní přepínací dobou 15 ms. Testovaná metoda využívala víceplášťovou rinsovací funkci pro minimalizaci carryover.

Použitá instrumentace

• UHPLC: Shimadzu Nexera s autosamplerem SIL-30ACMP
• Kolonová trouba: CTO-30AS s nastavitelnou polohou
• MS: Shimadzu LCMS-8030 s duálních ionizačním zdrojem
• Multiplate autosampler: SIL-30ACMP (podpora 6 desek, 384MTP, 96MTP a 1,5ml vial racks)

Hlavní výsledky a diskuse

Ultra-rychlá analýza umožnila provést až 30 běhů během 6,5 minuty (4 běhy/min). Míra carryover pro testovaný analyzát chlorhexidin (500 µg/ml) dosáhla extrémně nízké hodnoty 0,0001 %. Reprodukce injekcí při objemu 0,5 µl vykázala RSD 1,0 %. Výsledky potvrzují, že systém udržuje vysokou citlivost LC-MS/MS i při nejvyšších propustnostech.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy až na 14 s/cyklus
• Optimální poměr rychlosti a spolehlivosti pro farmaceutické a bioanalytické aplikace
• Snížené carryover podporující vysokocitlivou detekci stopových látek
• Flexibilní manipulace s různými typy mikrotitračních desek a lahvičkami

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj ultra-high throughput platforem se zaměřením na plnou automatizaci, integraci pokročilých softwarových nástrojů pro analýzu dat a využití mikro-/nanoprůtokových kolonek. Dalšími směry jsou miniaturizace a kombinace s hyphenovanými metodami, jako je GC-MS či CE-MS.

Závěr

Testovaný Shimadzu Nexera systém s rychlým autosamplerem a LCMS-8030 potvrzuje schopnost ultra-rychlých LC-MS/MS analýz bez kompromisů ve výkonu. Nízký carryover a vysoká reproducibilita potvrzují vhodnost pro aplikace vyžadující vysokou propustnost a citlivost.