Analysis of Malachite Green Using a Triple Quadrupole LC/MS/MS [LCMS-8030]
Aplikace | 2012 | ShimadzuInstrumentace
Malachitová zelen a její redukovaný metabolit leucomalachitová zelen jsou škodlivé látky s prokázanými karcinogenními a genotoxickými účinky. Přísné právní regulace v USA, EU, Číně a Japonsku zakazují jejich použití v akvakultuře. Spolehlivé stanovení stopových koncentrací v potravinářských matricích je proto klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin.
Studie se zaměřila na vývoj kvantitativní LC/MS/MS metody pro analýzu malachitové zelene a leucomalachitové zelene v extraktech z lososa. Cílem bylo optimalizovat MRM přechody, stanovit pracovní rozsah, linearitu a zhodnotit metodickou přesnost pomocí spikování standardu v reálné matrici.
Pro extrakci vzorků lososa byla využita metoda doporučená japonským ministerstvem zdravotnictví. Analýza probíhala na kapalinové chromatografii Shimadzu LCMS-8030 s trojčtverečkovým hmotnostním spektrometrem v kladném ionizačním režimu ESI. Použitá chromatografická kolona byla Shim-pack XR-ODS II (75 mm × 2,0 mm, 2,2 μm), mobilní fáze obsahovala 10 mmol/l acetátu amonného ve vodě (A) a acetonitril (B) v gradientním programu 10–100 % B.
Optimalizace MRM přechodů vedla k definici kvantifikačních iontů 329.1 > 313.0 pro malachitovou zelen a 331.1 > 239.1 pro leucomalachitovou zelen. Linearita kalibrace byla potvrzena v rozmezí 0,5–50 ng/ml (r2 > 0,998). Spiked-recovery testy ve vzorcích lososa s koncentrací 10 ppb prokázaly průměrné recovery 115,9 % (malachitová zelen) a 112,5 % (leucomalachitová zelen) při RSD ≤ 4,4 %.
Vyvinutá metoda umožňuje citlivou, přesnou a reprodukovatelnou kvantifikaci malachitové zelene a jejího redukovaného metabolitu v potravinářských vzorcích. Díky nízkému meze detekce (0,5 ng/ml) a dobré robustnosti lze metodu aplikovat v rutinním monitoringu akvakulturních produktů.
Očekává se rozšíření metodiky o další environmentální a potravní matrice. Kombinace s hyphenovanými technikami (UHPLC-MS/MS) a využití stabilních izotopových standardů může dále zvýšit spolehlivost a zkrátit dobu analýzy.
Popsaná LC/MS/MS metoda na přístroji Shimadzu LCMS-8030 pro analýzu malachitové zelene a leucomalachitové zelene poskytuje vysokou citlivost, linearitu a opakovatelnost. Spolehlivě splňuje požadavky na kontrolu reziduí v potravinářských vzorcích akvakultury.
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníPrůmysl a chemie
VýrobceShimadzu
Souhrn
Význam tématu
Malachitová zelen a její redukovaný metabolit leucomalachitová zelen jsou škodlivé látky s prokázanými karcinogenními a genotoxickými účinky. Přísné právní regulace v USA, EU, Číně a Japonsku zakazují jejich použití v akvakultuře. Spolehlivé stanovení stopových koncentrací v potravinářských matricích je proto klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin.
Cíle a přehled studie
Studie se zaměřila na vývoj kvantitativní LC/MS/MS metody pro analýzu malachitové zelene a leucomalachitové zelene v extraktech z lososa. Cílem bylo optimalizovat MRM přechody, stanovit pracovní rozsah, linearitu a zhodnotit metodickou přesnost pomocí spikování standardu v reálné matrici.
Použitá metodika a instrumentace
Pro extrakci vzorků lososa byla využita metoda doporučená japonským ministerstvem zdravotnictví. Analýza probíhala na kapalinové chromatografii Shimadzu LCMS-8030 s trojčtverečkovým hmotnostním spektrometrem v kladném ionizačním režimu ESI. Použitá chromatografická kolona byla Shim-pack XR-ODS II (75 mm × 2,0 mm, 2,2 μm), mobilní fáze obsahovala 10 mmol/l acetátu amonného ve vodě (A) a acetonitril (B) v gradientním programu 10–100 % B.
Hlavní výsledky a diskuse
Optimalizace MRM přechodů vedla k definici kvantifikačních iontů 329.1 > 313.0 pro malachitovou zelen a 331.1 > 239.1 pro leucomalachitovou zelen. Linearita kalibrace byla potvrzena v rozmezí 0,5–50 ng/ml (r2 > 0,998). Spiked-recovery testy ve vzorcích lososa s koncentrací 10 ppb prokázaly průměrné recovery 115,9 % (malachitová zelen) a 112,5 % (leucomalachitová zelen) při RSD ≤ 4,4 %.
Přínosy a praktické využití metody
Vyvinutá metoda umožňuje citlivou, přesnou a reprodukovatelnou kvantifikaci malachitové zelene a jejího redukovaného metabolitu v potravinářských vzorcích. Díky nízkému meze detekce (0,5 ng/ml) a dobré robustnosti lze metodu aplikovat v rutinním monitoringu akvakulturních produktů.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření metodiky o další environmentální a potravní matrice. Kombinace s hyphenovanými technikami (UHPLC-MS/MS) a využití stabilních izotopových standardů může dále zvýšit spolehlivost a zkrátit dobu analýzy.
Závěr
Popsaná LC/MS/MS metoda na přístroji Shimadzu LCMS-8030 pro analýzu malachitové zelene a leucomalachitové zelene poskytuje vysokou citlivost, linearitu a opakovatelnost. Spolehlivě splňuje požadavky na kontrolu reziduí v potravinářských vzorcích akvakultury.
Reference
- Shimadzu Corporation. Application No. C86: Analysis of Malachite Green Using a Triple Quadrupole LC/MS/MS [LCMS-8030]. First Edition March 2012.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Rapid Quantitation of Veterinary Dyes in Salmon Extracts Using PaperSpray Coupled with a TSQ Altis MS
2020|Thermo Fisher Scientific|Postery
Rapid Quantitation of Veterinary Dyes in Salmon Extracts Using PaperSpray Coupled with a TSQ Altis MS Katherine L. Walker, Venkat Uppalapati, Laura E. Burns*, Dwayne E. Schrunk*, Ed George, and Neloni Wijeratne Purpose: To develop a method to screen common…
Klíčová slova
blue, blueleucomalachite, leucomalachiteviolet, violetvictoria, victoriasalmon, salmongreen, greenpaperspray, paperspraymethylene, methylenenile, nileleucocrystal, leucocrystalmalachite, malachitevet, vettsq, tsqbrilliant, brilliantaltis
A Fast Sample Preparation Workflow for Veterinary Drugs Analysis in Salmon - Using Agilent Captiva EMR—Lipid and LC/MS/MS
2019|Agilent Technologies|Aplikace
Application Brief Veterinary Drugs A Fast Sample Preparation Workflow for Veterinary Drugs Analysis in Salmon Using Agilent Captiva EMR—Lipid and LC/MS/MS Author Xia Yang Agilent Technologies, Inc. Introduction A simple, fast, robust sample preparation workflow and analytical method were developed…
Klíčová slova
positive, positiveveterinary, veterinarysalmon, salmonmalachite, malachitegreen, greenmnzoh, mnzohpenicilline, penicillinesulbactam, sulbactamhmmni, hmmnifleroxacin, fleroxacinsparfloxacin, sparfloxacinsulfamoxole, sulfamoxoledimetridazole, dimetridazolesulfaclozine, sulfaclozinepefloxacin
Shimadzu Analysis Guidebook Pharmaceutical Analyses
2013|Shimadzu|Příručky
C219-E001C Shimadzu Analysis Guidebook Pharmaceutical Analyses Index 1. General Pharmaceuticals 3. Quasi-Drugs 1. 1 Analysis of Cold Medicine - GC ··························································1 3. 1 Analysis of Hair Tonic - LC ······························································ 35 1. 2 High Speed Analysis of Cold Medicine (1)…
Klíčová slova
plq, plqflowrate, flowrateexplanation, explanationrpsrxqg, rpsrxqganalysis, analysisanalytical, analyticalconditions, conditionscolumn, columndetection, detectionmeasurement, measurementdrugs, drugsusing, usingtoc, tocointment, ointmentconducted
Determination of Triphenylmethane Dyes and Their Metabolites in Shrimp Using QuEChERS Extraction and the ACQUITY UPLC H-Class System with Xevo TQD
2015|Waters|Aplikace
Determination of Triphenylmethane Dyes and Their Metabolites in Shrimp Using QuEChERS Extraction and the ACQUITY UPLC H-Class System with Xevo TQD Elizabeth Brady, Jennifer Burgess Waters Corporation, Milford, MA, USA A P P L I C AT I O N…
Klíčová slova
dyes, dyesviolet, violettpm, tpmtriphenylmethane, triphenylmethaneleucocrystal, leucocrystalgreen, greenshrimp, shrimpleucomalachite, leucomalachitequechers, quechersheir, heirtqd, tqdmalachite, malachitebrilliant, brilliantseafood, seafoodconc
