Determination of Total Aromatic Hydrocarbons and Total Saturates with the Agilent 1260 Infinity Binary LC System with RI Detection According to ASTM D7419

Význam tématu

Charakterizace složení lubrikačních olejů podle obsahu nasycených a aromatických uhlovodíků je klíčová pro hodnocení jejich mazacích vlastností, oxidativní stability a slučitelnosti při míchání výrobních šarží.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo upravit metodu ASTM D7419 pro stanovení celkových aromatických a nasycených frakcí v lube basestocích, snížit čas analýzy a spotřebu rozpouštědla prostřednictvím použití kolon s menším vnitřním průměrem a optimalizovaného ventilačního uspořádání.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhá na chromatografu Agilent 1260 Infinity Binary LC s refraktometrickým detektorem (RID) a softwarem OpenLAB CDS ChemStation. Separace využívá kolony Lichrosorb Si 60-5 (4,6×250 mm, 5 μm) a Agilent ZORBAX Rapid Resolution SB-CN (4,6×150 mm, 5 μm) zapojené sériově a přepínané dvěpolohovým ventilem pro backflush.

• Binární pumpa s odplyňovačem
• Autosampler s termostatem
• Termostatovaná kolona komora
• Refraktometrický detektor RID
• Software OpenLAB CDS ChemStation Rev. C.01.04

Mobilní fází je heptan HPLC kvality, standardy hexadecan a okta-decyldibenzen se připravují v heptanu. Injekční objem je 2 μL, průtok 1 mL/min a teplota kolony 35 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Modernizovaná metoda dosahuje celkové doby analýzy 25 minut (oproti 30 minutám v původním protokolu) a významného snížení spotřeby rozpouštědla. Kalibrační křivky pro hexadecan (0,1–50 %) a okta-decyldibenzen (0,1–30 %) vykazují linearitu s korelací R2 > 0,996. Opakovatelnost retence má RSD < 0,1 % a plošných ploch RSD < 0,2 %. Detekční limit pro aromatické uhlovodíky činí 1 μg/mL (S/N = 3).

Přínosy a praktické využití metody

Díky menším kolonám a optimalizovanému backflushu metoda snižuje náklady na rozpouštědlo a dobu analýzy, zachovává však plnou kompatibilitu s normou ASTM D7419. Je vhodná pro průmyslové a výzkumné laboratoře zaměřené na QC lubrikantů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem je integrace s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení selektivity, rozšíření miniaturizace na UHPLC, plná automatizace přípravy vzorků a využití ekologičtějších rozpouštědel v souladu s principy zelené chemie.

Závěr

Modifikovaná metoda ASTM D7419 s použitím kolon menšího průměru prokázala srovnatelné analytické parametry s originálním protokolem a přinesla významné úspory času, rozpouštědla i nákladů.

Reference

• ASTM D7419-13 Standard Test Method for Determination of Total Aromatics and Total Saturates in Lube Basestocks by HPLC with RI Detection.
• Agilent Application Note 5991-3170EN: Determination of Aromatic Hydrocarbons in Petroleum Middle Distillates with HPLC-RID (2013).
• Agilent Application Note 5991-3172EN: Determination of Aromatic Hydrocarbons in Aviation Fuel with HPLC-RID (2014).