Analysis of Star Polymers Using the Agilent 1260 Infinity Multi-Detector GPC/SEC System

Význam tématu

Hvězdicové polymery s nelineární architekturou nabízejí oproti lineárním analogům výhody jako zvýšenou rozpustnost, upravené viskoelastické vlastnosti a možnost přizpůsobení funkčních skupin na koncích řetězců.

• Coatings a pryskyřice
• Modifikátory viskozity a protikorozní přísady
• Doručovací systémy léčiv

Cíle a přehled studie

Tato studie demonstruje využití systému Agilent 1260 Infinity Multi-Detector GPC/SEC pro komplexní charakterizaci hvězdicových polymerů. Cílem je přesně stanovit molekulové hmotnosti a počet ramen syntetizovaných hvězdicových struktur s 5 a 8 iniciačními místy metodami living radical polymerization.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala za použití gelové permeační (SEC) chromatografie doplněné o trojitou detekci:

• Agilent 1260 Infinity MDS RID (G7801A)
• Agilent 1260 Infinity MDS Viscometer (G7802A)
• Agilent 1260 Infinity MDS Light Scattering (G7803A)
• Agilent GPC/SEC Software (G7850AA)
• Agilent GPC/SEC Multi-Detector Upgrade (G7852AA)
• Agilent GPC/SEC Instrument Control (G7854AA)
• Agilent 1260 Infinity Standard Degasser (G1322A)
• Agilent 1260 Infinity Isocratic Pump (G1310B)
• Agilent 1260 Infinity Standard Autosampler (G1329B)
• Agilent 1260 Infinity Thermostatted Column Compartment (G1316A)
• Sada sloupců PLgel 5 µm Mixed-C, 7.5×300 mm a kalibranty PS Mp 100 k a PS-H EasiVial

Chromatografické podmínky:

• Eluent: THF stabilizovaný 250 ppm BHT
• Teplota kolony a detektorů: 35 °C
• Objem injekce: 100 µL, průtok: 1,0 mL/min, doba běhu: 35 min
• Detekce: refraktometrie, viskozimetrie, light scattering 15° a 90°

Hlavní výsledky a diskuse

Konvenční GPC podceňuje molekulovou hmotnost hvězdicových polymerů kvůli zmenšenému hydrodynamickému objemu, zatímco trojitá detekce (RI+visco+LS) poskytuje přesná data:

• 5-arm High: Mp konvenčně ≈125 k, trojitě ≈219 k
• 8-arm High: Mp konvenčně ≈105 k, trojitě ≈216 k
• Snížená polydisperzita a přesnější rozdělení hmotností

Analýza kontrakčního faktoru g’ ukázala postupné zmenšování hydrodynamického objemu se zvyšujícím se počtem ramen. Modelování funkcionality potvrdilo, že počet ramen (f≈5 u 5-arm, f≈8 u 8-arm) odpovídá teoretickým hodnotám s minimálními odchylkami.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí spolehlivou charakterizaci nelineárních polymerů, podporuje vývoj nových materiálů s definovanými vlastnostmi, optimalizuje syntetické postupy a umožňuje přesné ověření strukturální funkce polymerů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace dalších detektorů a automatizace pro rychlejší analýzu komplexních polymerních architektur, rozvoj pokročilých modelů pro kvantifikaci větvení a širší uplatnění v biologických a farmaceutických aplikacích.

Závěr

Agilent 1260 Infinity Multi-Detector GPC/SEC umožňuje přesné stanovení molekulové hmotnosti i funkcionality hvězdicových polymerů, čímž podporuje validaci syntetické dráhy a urychluje vývoj pokročilých materiálů.

Reference

1. McEwan K., Randev R.K., Haddleton D.M. Analysis of Star Polymers Using the Agilent 1260 Infinity Multi-Detector GPC/SEC System. Application Note. Agilent Technologies, Inc., 2016, 5991-2887EN.