Rapid Method Screening for High Resolution Aqueous SEC Measurements

Význam tématu

Akvrezní size exclusion chromatography vymedzuje klíčovou metodu pro charakterizaci polymerů v kapalném prostředí s vysokým rozlišením a minimální interakcí vzorku se stacionární fází. Rychlé metody screeningového formátu umožňují urychlit vývoj analytických postupů v průmyslové i výzkumné praxi.

Cíle a přehled studie

Studie prezentuje novou platformu pro vodné SEC založenou na systému ACQUITY Advanced Polymer Chromatography a na hybridních BEH částicích s diolovými vazbami. Cílem bylo dosáhnout vyššího rozlišení, rychlého vývoje metod a široké kompatibility s různými rozpouštědly.

Použitá metodika a instrumentace

Hlavní instrumentace zahrnovala systém ACQUITY APC schopný provozu do 1000 barů s nízkou disperzí a přesným dávkováním nosného roztoku. Detekci zajišťoval refrakční index RI. Pro separaci byly použity kolony ACQUITY APC XT s částicemi 45A a BEH DIOL 125A s částicemi 1.7 µm. Mobilní fáze se skládala z vodných roztoků s přídavkem acetonitrilu, methanolu, na nitrátu sodného či THF, rychlost průtoku 0.6 až 0.75 ml/min, teplotní rozsah 30 až 50 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Vyšší rozlišení bylo dosaženo díky nízké disperzi systému a optimalizovanému povrchu BEH částic bez povrchových vazeb pro vodnou aplikaci. Měření s polystyrenovými, polymethylmethakrylátovými, polyethylenglykolovými a dalšími standardy ukázala stabilitu retence při změně teploty. BEH DIOL pokrytí redukovalo efektivní pórovitost na ~80–90 A, řešení se zlepšilo ve srovnání s APC XT. Rychlý screening protokol umožnil testovat tři složení mobilní fáze za čtyři hodiny.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby vývoje metod díky nízké disperzi a robustním vestavěným kolonám
• Široký rozsah molekulových hmotností od stovek do stovek tisíc Daltonů
• Kompatibilita s agresivními rozpouštědly a možnost automatického přepínání mobilních fází

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem vývoje je optimalizace hustoty ligandů na povrchu částic, vývoj nových povrchových vazeb a modulace pórovitosti pro konkrétní třídy polymerů. Rovněž se očekává širší integrace online screeningových a automatizovaných protokolů v QC laboratořích.

Závěr

Prezentovaná platforma ACQUITY APC s BEH DIOL kolónami přináší vysoké rozlišení, rychlý vývoj metod a širokou kompatibilitu s mobilními fázemi. Systém přispívá k efektivní charakterizaci polymerů v řadě aplikací od průmyslové QC po výzkum nových materiálů.

Reference

Waters Corporation International GPC Symposium Philadelphia 2015