UPLC-MS/MS Method for the Routine Analysis of Tobacco Specific Nitrosamines (TSNAs) in Tobacco Products Using RADAR Technology

Význam tématu

Analýza tobacco specific nitrosamines (TSNAs) je klíčová pro hodnocení karcinogenních rizik spojených s tabákovými produkty. Tyto látky (NNN, NNK, NAT, NAB) jsou regulovány kvůli svému potenciálu poškodit zdraví. Robustní a rychlé metody pro rutinní monitoring TSNAs jsou proto nezbytné pro splnění legislativních požadavků a zajištění kvality výrobků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout optimalizovanou UPLC-MS/MS metodu založenou na RADAR technologii pro souběžné získání MRM a full scan dat při analýze TSNAs v různých tabákových produktech. Studie se zaměřila na minimalizaci matrix efektů a zkrácení doby vývoje robustní analytické metody.

Použitá metodika

Vzorky tabáku (kouřový i bezkouřový formát) byly extrahovány, následně ošetřeny SPE nebo naředěny pro omezení interferencí. Pro chromatografii byly porovnány dvě mobilní fáze B:

• 10 mM acetát amonný v methanolu (metoda A)
• 0,1 % kyselina octová v methanolu (metoda B)

Mobilní fáze A byla ve všech případech 10 mM acetát amonný ve vodě. Pro kvantifikaci byly použity vnitřní standardy NNN-D4 a NNK-D4.

Použitá instrumentace

• UPLC systém Waters
• Xevo TQD triple kvadrupólový hmotnostní spektrometr s RADAR módem
• Kolonka vhodných parametrů pro separaci nízkomolekulárních nitrosaminů

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda B zajistila lepší rozlišení nikotinu a NNN díky nízkému pH mobilní fáze, což eliminovalo koeluci a výrazně snížilo matrix supresi. Recoveries NNN se zlepšily z pod 80 % (metoda A) na 106–112 % (metoda B) s SD <2,7 %. Ostatní TSNAs vykázaly rovnoměrné a reprodukovatelné výsledky v rámci akceptačních mezí 80–120 %. Full scan data pomohla identifikovat možné interferenty v matici a optimalizovat chromatografii.

Přínosy a praktické využití metody

RADAR technologie umožňuje simultánní akvizici kvantitativních (MRM) a kvalitativních (full scan) dat, což urychluje vývoj a validaci metod. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu TSNAs v laboratořích výrobních i regulačních institucí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření RADAR přístupu na další skupiny toxikantů, integrace s automatizovanými vzorkovači a pokročilými softwarovými nástroji pro zpracování dat. Potenciál pro vysokopropustné screeningové platformy a aplikace v nizkoprahových metodách.

Závěr

Optimalizovaná UPLC-MS/MS metoda s RADAR technologií efektivně řeší matrix interference a zrychluje vývoj robustní analýzy TSNAs v tabákových produktech, přičemž splňuje požadavky na přesnost, opakovatelnost a regulační standardy.