USP Analysis of Glimepiride on an Alliance HPLC System: Modernization of a USP Method
Aplikace | 2016 | WatersInstrumentace
Glimepirid je široce používané antidiabetikum třetí generace, jehož kvalita a čistota musí být spolehlivě sledovány v souladu s monografií USP. Modernizace a zkrácení testů HPLC šetří čas, snižuje spotřebu rozpouštědel a zvyšuje kapacitu laboratoře bez ohrožení přesnosti analýzy.
Cílem aplikace bylo adaptovat oficiální USP isokratickou metodu pro stanovení glimepiridu na moderním HPLC systému Alliance. Studie porovnává původní kolonu 4.6×250 mm, 5 μm s novou kolonu 4.6×150 mm, 3.5 μm za účelem snížení doby analýzy a spotřeby rozpouštědel při zachování požadovaných kritérií system suitability.
Příprava vzorků a standardů proběhla dle monografie USP ve vodno acetonitrilovém roztoku. Rozdělení probíhalo isokraticky při pH 2.1 až 2.7 s mobilní fází monobasicého fosfátu sodného a acetonitrilu. Detekce byla provedena PDA detektorem při 228 nm.
Instrumentace:
Scaled metoda snížila dobu analýzy z 30 na 13 minut. Obě varianty splnily požadavky USP kap. 621: RSD retenční doby 0.05–0.11 %, RSD plochy píku <0.3 %, rozlišení mezi příbuznými sloučeninami ≥4.0. Stabilita metody byla ověřena opakovanými injekcemi standardů a vzorků po dobu 3.25 hodiny s RSD retenční doby 0.22 % a plochy 0.31 %. Obsah glimepiridu v API dosáhl 99.67 %.
Výsledná metoda umožňuje výrazné zrychlení analýzy a úsporu rozpouštědel, přičemž je použitelná na stávajících systémech HPLC. Zvýšená propustnost laboratoře přispívá k efektivnějšímu provozu kontrol kvality léčiv.
Postupné zmenšování velikosti částic a délky kolon, využití automatizovaných kalkulátorů a přechod k UPLC technologiím podpoří další racionalizaci monografických metod. Další aplikace mohou zahrnovat inline monitorování a adaptivní regulaci separačních parametrů.
Metoda modernizace USP assay pro glimepirid demonstrovala možnost snížení run time o více než 50 % a udržení všech systémových kritérií na stávajícím HPLC vybavení. To potvrzuje přínos aktualizace legacy metod podle pokynů USP.
HPLC
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceWaters
Souhrn
Význam tématu
Glimepirid je široce používané antidiabetikum třetí generace, jehož kvalita a čistota musí být spolehlivě sledovány v souladu s monografií USP. Modernizace a zkrácení testů HPLC šetří čas, snižuje spotřebu rozpouštědel a zvyšuje kapacitu laboratoře bez ohrožení přesnosti analýzy.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem aplikace bylo adaptovat oficiální USP isokratickou metodu pro stanovení glimepiridu na moderním HPLC systému Alliance. Studie porovnává původní kolonu 4.6×250 mm, 5 μm s novou kolonu 4.6×150 mm, 3.5 μm za účelem snížení doby analýzy a spotřeby rozpouštědel při zachování požadovaných kritérií system suitability.
Použitá metodika a instrumentace
Příprava vzorků a standardů proběhla dle monografie USP ve vodno acetonitrilovém roztoku. Rozdělení probíhalo isokraticky při pH 2.1 až 2.7 s mobilní fází monobasicého fosfátu sodného a acetonitrilu. Detekce byla provedena PDA detektorem při 228 nm.
Instrumentace:
- HPLC Alliance e2695 se 2998 PDA detektorem a 30 cm ohřívačem kolon
- Empower 3 FR2 chromatografický datový systém
- ACQUITY UPLC Columns Calculator pro výpočet nových podmínek
- XBridge BEH C18 kolony 4.6×250 mm, 5 μm a 4.6×150 mm, 3.5 μm
Hlavní výsledky a diskuse
Scaled metoda snížila dobu analýzy z 30 na 13 minut. Obě varianty splnily požadavky USP kap. 621: RSD retenční doby 0.05–0.11 %, RSD plochy píku <0.3 %, rozlišení mezi příbuznými sloučeninami ≥4.0. Stabilita metody byla ověřena opakovanými injekcemi standardů a vzorků po dobu 3.25 hodiny s RSD retenční doby 0.22 % a plochy 0.31 %. Obsah glimepiridu v API dosáhl 99.67 %.
Přínosy a praktické využití metody
Výsledná metoda umožňuje výrazné zrychlení analýzy a úsporu rozpouštědel, přičemž je použitelná na stávajících systémech HPLC. Zvýšená propustnost laboratoře přispívá k efektivnějšímu provozu kontrol kvality léčiv.
Budoucí trendy a možnosti využití
Postupné zmenšování velikosti částic a délky kolon, využití automatizovaných kalkulátorů a přechod k UPLC technologiím podpoří další racionalizaci monografických metod. Další aplikace mohou zahrnovat inline monitorování a adaptivní regulaci separačních parametrů.
Závěr
Metoda modernizace USP assay pro glimepirid demonstrovala možnost snížení run time o více než 50 % a udržení všech systémových kritérií na stávajícím HPLC vybavení. To potvrzuje přínos aktualizace legacy metod podle pokynů USP.
Reference
- Chapter 621 Chromatography United States Pharmacopeia and National Formulary USP38-NF33 S1, 2015
- Glimepiride Official Monographs USP38-NF33, 2015
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Scaling USP Methods to Smaller Particle Columns on the Alliance HPLC System
2019|Waters|Aplikace
[ APPLICATION NOTE ] Scaling USP Methods to Smaller Particle Columns on the Alliance HPLC System Amanda B. Dlugasch, Jennifer Simeone, and Patricia R. McConville Waters Corporation, Milford, MA, USA APPLICATION BENEFITS ■■ ■■ INTRODUCTION Reduce run time and solvent…
Klíčová slova
alliance, alliancehplc, hplcscaling, scalingquetiapine, quetiapinesmaller, smallerscaled, scaledparticle, particlecolumn, columncolumns, columnsuhplc, uhplcusp, uspisocratic, isocraticsystem, systemmethod, methodmethods
Scaling of a USP Assay for Quetiapine Fumarate Across Different Liquid Chromatographic Systems
2018|Waters|Aplikace
[ APPLICATION NOTE ] Scaling of a USP Assay for Quetiapine Fumarate Across Different Liquid Chromatographic Systems Amanda B. Dlugasch, Jennifer Simeone, and Patricia R. McConville Waters Corporation, Milford, MA, USA APPLICATION BENEFITS ■■ ■■ The Waters Column Calculator enables…
Klíčová slova
quetiapine, quetiapineusp, uspfumarate, fumaratescaling, scalingassay, assayacquity, acquitysystem, systemalliance, allianceuplc, uplcacross, acrossmethod, methodhplc, hplcarc, arccalculator, calculatorsuitability
Gradient Method Scaling for Life Cycle Management of a USP Impurities Method
2019|Waters|Aplikace
[ APPLICATION NOTE ] Gradient Method Scaling for Life Cycle Management of a USP Impurities Method Amanda B. Dlugasch, Jennifer Simeone, and Patricia R. McConville Waters Corporation, Milford, MA, USA APPLICATION BENEFITS ■■ ■■ The Waters™ Columns Calculator enables Pharmaceutical…
Klíčová slova
quetiapine, quetiapinescaling, scalingacquity, acquityuplc, uplchplc, hplcfumarate, fumarateimpurities, impuritiesmethod, methoduhplc, uhplcusp, uspcolumns, columnsgradient, gradientalliance, alliancescaled, scaledarc
Taking Advantage of 12k psi Pressure Capabilities for Modernizing USP Methods on the Alliance™ iS HPLC System
2025|Waters|Aplikace
Application Note Taking Advantage of 12k psi Pressure Capabilities for Modernizing USP Methods on the Alliance™ iS HPLC System Amanda B. Dlugasch, Paula Hong Waters Corporation, United States Published on August 19, 2025 Abstract Pharmaceutical companies frequently use compendial high…
Klíčová slova
quetiapine, quetiapinescaled, scaledusp, uspmethod, methodfumarate, fumaratescaling, scalingsmaller, smallerassay, assayoriginal, originalparticle, particlehplc, hplcalliance, alliancemethods, methodssystem, systemcolumns
