Determination of Aromatic Hydrocarbon Types in Middle Distillates with the Alliance HPLC System and RI Detection According to ASTM D6591 (IP548)

Význam tématu

Aromatické uhlovodíky ovlivňují spalovací vlastnosti a emise motorových paliv. Úroveň mono-, di- a polynukleárních aromátů je regulována kvůli snížení škodlivin, zajištění parametrů cetanového čísla a ochraně životního prostředí. Spolehlivá a reprodukovatelná analýza těchto látek v destilátech má klíčový význam pro výrobce, kontrolní laboratoře i regulační orgány.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit způsobilost systému Waters Alliance HPLC vybaveného refrakčním indexovým detektorem Waters 2414 a dvoupolohovým šestiportovým přepínacím ventilem pro rozdělení aromatických frakcí dle metody ASTM D6591 (IP548). Studie dále ukazuje možnost stanovení aromátů v motorové naftě a petrolejových destilátech, včetně případné aplikace pro letecká paliva podle ASTM D6379.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a detekci byly použity následující komponenty:

• HPLC systém Waters Alliance
• Refrakční indexový detektor Waters 2414
• Dvoupolohový šestiportový přepínací ventil Waters
• Kolona Spherisorb Amino (NH2), 4.6×250 mm, 5 µm, s ochranou 4.6×10 mm
• Mobilní fáze heptan (HPLC kvalita)
• Software Empower 3 pro řízení a vyhodnocení dat

Klíčové chromatografické podmínky:

• Průtok 1 mL/min
• Teplota kolony a detektoru 30 °C
• Objem injekce 10 µL
• Celková délka analýzy 30 min, zpětné proplachování ve stanoveném čase

Hlavní výsledky a diskuse

Systém dosáhl:

• Vynikající separace mezi o-xylenem a cyklohexanem s rozlišením nad požadavky ASTM
• Lineární kalibrační křivky pro o-xylen, 1-methylnaphtalen a fenanthren s R2 > 0,999
• Vynikající přesnost, relativní standardní odchylky ploch menší než 0,5 % a retenčních časů menší než 0,04 %

U skutečného vzorku nafty byl prokázán spolehlivý rozpad aromatických skupin do mono-, di- a tri+ frakcí umožňující kvantifikaci dle standardu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Splnění požadavků na kvalitu paliva a legislativní limity aromatických uhlovodíků
• Širokou kompatibilitu s běžnými organickými rozpouštědly
• Nízké nároky na údržbu díky uživatelsky vyměnitelným dílům bez nástrojů
• Centralizované řízení metod, zpracování dat a elektronické schvalování

Budoucí trendy a možnosti využití

Analytika ropných produktů směřuje k větší automatizaci, inkorporaci pokročilých detektorů, rozšíření o chemometrické metody a online monitorování procesů. Vylepšené kolony a optimalizované mobilní fáze mohou dále zkracovat analýzy a zvyšovat rozlišení pro nové legislativní požadavky.

Závěr

Systém Waters Alliance HPLC s refrakčním detektorem a přepínacím ventilem prokázal plnou kompatibilitu s metodou ASTM D6591 a dosáhl vynikajících parametrů linearity, rozlišení a přesnosti. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu aromatických uhlovodíků v naftách a destilátech.

Reference

• ASTM D6591–19 – Standard Test Method for Determination of Aromatic Hydrocarbon Types in Middle Distillates – HPLC with Refractive Index Detection
• Waters Application Note 720006977EN (2020) – Determination of Aromatic Hydrocarbon Types in Aviation Fuels and Petroleum Distillates According to ASTM D6379