A NEW STRATEGY FOR THE DETERMINATION OF CAPTAN AND FOLPET IN FOOD MATRICES

Význam tématu

Analýza thiophthalimidových fungicidů captan a folpet je v potravinových matricích náročná z důvodu rychlé degradace při GC splitless injekci. Robustní a spolehlivá detekční metoda je klíčová pro zajištění souladu s legislativou a ochranu spotřebitelů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout LC-MS/MS metodu pro stanovení captanu, folpetu a jejich degradací THPI a PI v potravinových matricích (kadeřávek, celer) a porovnat klasickou electrospray s novou UniSpray ionizací.

Použitá instrumentace

• Kapalinový chromatograf ACQUITY UPLC I Class
• Hmotnostní spektrometr Xevo TQ-XS
• Kolona ACQUITY BEH C18 2.1×50 mm, 1.7 μm
• Ionizace electrospray (ESI) a UniSpray (USI)
• Parametry: teplota kolony 45 °C, objem injekce 10 μl, průtok 0,45 ml/min, USI napětí 3 kV, ESI napětí 3 kV

Metodika

Vzorky byly extrahovány a očištěny pomocí standardního postupu. Chromatografický gradient zajišťoval efektivní separaci na BEH C18 fází s mobilními fázemi voda a methanol obohacenými o formiát a amoniak. Analýza proběhla v módu MRM.

Hlavní výsledky a diskuse

• GC splitless analýza vedla k degradaci captanu a folpetu již po několika injekcích, což ovlivnilo reprodukovatelnost.
• LC-MS/MS s ESI i USI poskytly vysokou reprodukovatelnost (n=25, RSD<10 %) a lineární odezvu R2>0,995 v rozsahu 0,005–0,100 mg/kg.
• UniSpray významně zvýšil ionizační účinnost a plošné signály ve srovnání s ESI.
• Mez detekce pro captan a folpet v matricích byla pod limity EU MRL (0,030 mg/kg pro kadeřávek, 0,060 mg/kg pro celer).

Přínosy a praktické využití metody

• Jednotný LC-MS/MS postup nahrazuje problematickou GC-MS analýzu thiophthalimidových fungicidů.
• Vyšší stabilita analýzy bez degradačních artefaktů.
• Možnost implementace v rutinních QA/QC laboratořích potravinářského průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na další obtížně analyzovatelné pesticidy. UniSpray ionizace slibuje širší uplatnění pro nepolární i polární analyty a integraci do vysokopropustných screeningových protokolů.

Závěr

Vyvinutá LC-MS/MS metoda s UniSpray ionizací nabízí spolehlivou, reprodukovatelnou a citlivou analýzu captanu, folpetu a jejich degradací v potravinových matricích, čímž eliminuje omezení GC-MS metod.

Reference

• A. Berthet et al. Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC/APCI-MS/MS) method for quantification of captan and folpet metabolites. Anal Bioanal Chem, 399, 2011.
• A. Lubin et al. Atmospheric pressure ionization using a high voltage target compared to electrospray ionization. J Am Soc Mass Spectrom, 28, 2016.
• A. Lubin et al. Atmospheric pressure ionization source with high voltage target for LC/MS analysis of pharmaceuticals. J Pharm Biomed Anal, 142, 2017.
• Commission Regulation (EU) 2016/156 a 2016/452 o stanovení MRL.