Using ACQUITY Advanced Polymer Chromatography (APC) with Multi-Detection to Better Differentiate Samples by Structure

Význam tématu

Polymery se liší nejen molekulovou hmotností, ale i konformací a strukturou (lineární vs větvené). Konvenční SEC/GPC poskytuje relativní molekulové hmotnosti na základě kalibrace a neodhalí strukturální odlišnosti. Použití systému APC se sub-3 µm částicemi v kombinaci s více detektory (RI, LS, viskometr) umožňuje rychlejší analýzy, vyšší rozlišení a absolutní stanovení molekulové hmotnosti i intrinsic viscosity, což je klíčové pro výzkum i kontrolu kvality polymerů.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo demonstrovat schopnost systému Waters ACQUITY APC spolu s detektorem OMNISEC REVEAL rychle a spolehlivě rozlišit lineární a větvené polystyrenové vzorky. Analýza se zaměřila na porovnání výkonu APC s tradiční GPC/SEC metodou.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky lineárního (A) a větveného (B) polystyrenu byly připraveny v neuzasněném THF v koncentracích 1,31 a 1,92 mg/mL. Analýzy proběhly při 40 °C, průtoku 1,0 mL/min a injekci 19 µL (A) a 14 µL (B) na třech APC XT kolonech (45, 125 a 450 Å). K porovnání byla použita i klasická dvoukolonová GPC/SEC separace.

Použitá instrumentace

• Waters ACQUITY APC System
• ACQUITY APC XT kolony (150 mm, 45 Å; 125 Å; 450 Å)
• OMNISEC REVEAL detektor s RI, RALS (90°), LALS (7°) a viskometrem
• THF jako mobilní fáze

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza na APC vedla ke zkrácení doby běhu na méně než 6 mL elučního objemu oproti více než 20 mL u klasické GPC/SEC a k výraznému snížení množství vzorku. SEC kalibrace indikovala podobné retenční objemy a relativní molekulové hmotnosti, ale multi-detektor odhalil rozdíly ve skutečné molekulové hmotnosti (321 100 vs 427 500 Da) a intrinsic viscosity (0,956 vs 1,03 dL/g). Mark–Houwinkovy korelace prokázaly lineární vztah u vzorku A a odklon u vzorku B při vysokých molekulových hmotnostech, což potvrzuje větvenou strukturu.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá separace a strukturová charakterizace polymerů
• Nižší spotřeba vzorku a rozpouštědla
• Absolutní stanovení molekulové hmotnosti bez nutnosti externí kalibrace
• Detekce konformace a větvení polymeru
• Vyšší rozlišení a reprodukovatelnost

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v integraci různých detektorů (UV, fluorescence), automatizaci pro vysokopropustné aplikace, analýze biopolymerů, kompozitních materiálů a ve spojení s dalšími separačními nebo spektroskopickými metodami pro komplexní charakterizaci.

Závěr

Kombinace APC se sub-3 µm částicemi a multi-detektory OMNISEC REVEAL nabízí výkonnou a efektivní platformu pro rychlou a detailní analýzu polymerů, poskytující informace o molekulové hmotnosti i struktuře (větvení) s minimálním časem a spotřebou.

Reference

Žádné explicitní literární zdroje nebyly uvedeny.