Achieving the Required Area %RSD for the Losartan Potassium Compendial Method

Význam tématu

Losartan draselný je klíčové antihypertenzivum a jeho spolehlivé a přesné stanovení je zásadní pro dodržení farmaceutických standardů. Modernizace monografií USP<621> klade důraz na nízkou variabilitu chromatografických metod, což vyžaduje robustní a vysoce přesné LC systémy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo ověřit, zda HPLC soustava Agilent 1260 Infinity II LC dokáže splnit systémové způsobilosti USP pro Losartan Potassium, konkrétně dosáhnout %RSD plochy pod 0,5 % při použití 100 % methanolu jako ředidla a nízkých objemů injekcí.

Použitá metodika a instrumentace

• Kolona: Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 (250 × 4,6 mm, 5 µm)
• Mobilní fáze: 0,1 % kyseliny ortofosforečné ve vodě (40 %) a acetonitril (60 %)
• Průtok: 1,0 mL/min, teplota kolony 35 °C
• Detekce: Diodový array detektor při 254 nm
• Objem injekce: 10 µL, ředidlo: methanol
• Instrumentace: Agilent 1260 Infinity II Quaternary Pump, Vialsampler s integrovanou kolonnou komorou a chladičem, Diode Array Detector WR

Hlavní výsledky a diskuse

• Intraday opakovatelnost (6 injekcí): plocha RSD 0,06–0,20 %, ret. čas RSD 0,00–0,13 %.
• Interday opakovatelnost (3 dny, 2 série denně): plocha i ret. čas RSD pod 0,15 %.
• Robustnost testu (50 po sobě jdoucích injekcí): plocha RSD 0,16 %, ret. čas RSD 0,14 %.
• Všechny naměřené hodnoty výrazně pod limitem USP (< 0,5 % RSD pro plochu).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje vynikající přesnost a reprodukovatelnost vhodnou pro regulovaná prostředí QA/QC. Nízké objemy injekce a 100 % organické ředidlo minimalizují zdroje variability a umožňují plynulé a spolehlivé rutinní analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Miniaturizace HPLC systémů a mikro-LC pro úsporu organických rozpouštědel.
• Automatizace přípravy vzorků a integrace s LIMS.
• Rozvoj multi-detektorových přístupů (MS, fluorescenční detekce) pro zlepšení citlivosti.
• Aplikace zelené chemie a biokompatibilních fází.

Závěr

Analýza prokázala, že Agilent 1260 Infinity II LC plně splňuje nové požadavky USP<621> na přesnost a robustnost kompendiální metody pro Losartan Potassium. Systém poskytuje opakovatelné výsledky s velmi nízkou variabilitou.

Reference

• United States Pharmacopeia USP–NF 40, General chapter <621> Chromatography.