Stereochemical Analysis of PLA Using the ACQUITY APC System with p-QSM and ELS Detection through the GPEC Technique

Význam tématu

Analýza stereochemického složení polylaktidu (PLA) je zásadní pro kontrolu kvality a výkonu materiálů využívaných v biomedicíně, balicích materiálech nebo spotřebním průmyslu. Různá stereochemie ovlivňuje krystalinitu, rozpustnost a mechanické vlastnosti PLA, což přímo ovlivňuje výsledné aplikace a životní cyklus výrobků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je předvést možnost rozlišit různé stereochemické formy PLA (PLLA a PLDLA) na základě jejich odlišné rozpustnosti pomocí gradientní polymerní eluce (GPEC). K tomu bylo použito zařízení ACQUITY APC s quaternárním manažerem rozpouštědel p-QSM a detektorem evaporativního rozptylu světla (ELSD).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky PLA byly rozmíchány v chloroformu a ředěny na koncentraci 1 mg/mL. Po filtraci skrze PTFE injekční filtr byly analyzovány na systému s následující konfigurací:

• Chromatograf: ACQUITY APC System s p-QSM
• Kolona: XBridge BEH C8 XP 130 Å, 2,5 μm, 3 mm × 75 mm
• Mobilní fáze A/B: chloroform; C/D: methanol
• Gradient: rychlý nárůst podílu chloroformu (strmý gradient 2 %/min)
• Průtok: 0,7 mL/min; doba analýzy: 10 min
• Objem injekce: 1 μL; detektor: ELSD

Hlavní výsledky a diskuse

Stereochemické formy PLA vykázaly odlišnou rozpustnost, což se promítlo do rozdílných retenčních časů. Formě PLLA, díky její vyšší symetrii a schopnosti krystalizovat, odpovídala nižší rozpustnost a kratší doba elučního špičkového vymývání. PLDLA, méně symetrická, se rozpouštěla rychleji a eluci podstoupila při nižším podílu dobrého rozpouštědla. Rychlý gradient zajistil ostré a úzké chromatografické píky.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda GPEC na systému ACQUITY APC s p-QSM a ELSD nabízí:

• Rychlou analýzu a snadné přepínání mezi agresivními organickými rozpouštědly
• Strmý gradient pro krátké doby analýzy a ostré píky
• Spolehlivé rozlišení PLA vzorků dle stereochemie bez potřeby spektroskopických chromoforů

Budoucí trendy a možnosti využití

V budoucnu lze metodu rozšířit na další polymerní systémy pro rozlišení podle stereochemie, molekulové hmotnosti nebo koncových skupin. Kombinace GPEC s hmotnostní spektrometrií či jinými detektory může dále prohloubit charakterizaci materiálů a umožnit automatizovanou kontrolu kvality v průmyslových provozech.

Závěr

Ukázalo se, že GPEC na ACQUITY APC s p-QSM a ELSD je efektivní nástroj pro diferenciaci stereochemických forem PLA na základě jejich rozpustnosti. Metoda přináší rychlou a robustní alternativu ke konvenčním technikám separace a otevírá cestu pro rozšíření aplikací v polymerní analytice.

Reference

1. Kihyun Kim et al., J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2014, 25:1771–1779.
2. APC with p-QSM Brochure, Waters Corporation.
3. Klumperman B. et al., Macromol. Symp. 1996, 110:1–13.
4. Waters ACQUITY UPLC ELS Detector Getting Started Guide.
5. SEC Analysis of Polylactic Acid Using Advanced Polymer Chromatography, Waters Corporation.