Sensitive Detection of Trace Organic Contaminants in Water

Význam tématu

Kontaminace povrchových a pitných vod stopovými organickými látkami, jako jsou pesticidy, farmaceutika, složky osobní péče a průmyslové chemikálie, představuje celosvětový zdravotní i ekologický problém. Regulace EU, US EPA či WHO stanovují limity v ng/L úrovních, což vyžaduje výkonné analytické metody s vysokou citlivostí. Tradiční offline SPE extrakce je časově náročná a spotřebovává velké množství chemikálií. Online SPE integrovaná s LC/MS nabízí automatizaci, rychlejší přípravu vzorku a nižší produkci odpadu.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje aplikaci systému Agilent 1290 Infinity FlexCube online SPE ve spojení s Agilent Ultivo triple quadrupole LC/MS pro detekci 51 organických kontaminantů ve vodě při nízkých koncentracích (ng/L). Metoda využívá velkoobjemové injekce (900 µL), rychlé přepínání polarity v ESI zdroji a integrovánou online obohacovací SPE jednotku k zefektivnění analýzy.

Použitá metodika

• Injekce 900 µL vzorku vody bez předchozí offline přípravy
• Online SPE obohacení pomocí dvou střídajících se PLRP-S kolonek
• Gradientní chromatografie na Poroshell 120 EC C18 kolóně při 40 °C
• Čas cyklu: 21 minut na vzorek, včetně obohacení a analýzy
• Detekce v režimu dMRM se 51 analyty monitorovanými v pozitivním i negativním ionizačním módu

Použitá instrumentace

• Agilent 1260 Infinity II Binary Pump
• Agilent 1260 Infinity II MultiSampler (900 µL head/loop, chlazení)
• Agilent 1290 Infinity Flexible Cube Online SPE (2 polohy/10 portů)
• Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS s Jet Stream ESI zdrojem
• Analytická kolona: Poroshell 120 EC C18 3,0×50 mm, 2,7 µm

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: většina kalibrací vykázala R²>0,99 s vážením 1/x
• LOQ: 86 % analyzovaných látek bylo kvantifikovatelných pod 10 ng/L, některé i pod 1,25 ng/L
• Precision: až na jednu látku byly RSD hodnoty při nejnižší úrovni <20 %
• Sensitivity: signály pro většinu sloučenin byly výrazně nad šumem již při 10 ng/L
• Stabilita: opakované injekce ukázaly konzistentní plochy a retenční časy, systém střídajících se kolonek pracoval spolehlivě

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby přípravy vzorku a analýzy oproti offline SPE
• Snížení spotřeby rozpouštědel a produkce odpadu
• Automatizace obohacení minimalizuje zásahy operátora a zlepšuje reprodukovatelnost
• Dosažená citlivost odpovídá nebo překonává tradiční metody

Budoucí trendy a možnosti využití

• Adaptace metody na další třídy organických kontaminantů a komplexnější matricové vzorky
• Integrace s novými detekčními principy či miniaturizovanými systémy pro terénní měření
• Vývoj sofistikovanějších softwarových nástrojů pro rychlé zpracování dat a reportů

Závěr

Kombinace Agilent 1290 Infinity FlexCube online SPE s Ultivo triple quadrupole LC/MS poskytuje citlivou, rychlou a robustní metodu pro stopovou detekci organických kontaminantů ve vodě. Umožňuje kvantifikaci v ng/L úrovních při podstatné úspoře času, chemikálií i personálních nároků ve srovnání s běžnými offline SPE postupy.

Reference

• European Union Drinking Water Directive 98/83/EC
• EPA Method 540: Determination of Selected Organic Chemical in Drinking Water by SPE and LC/MS/MS
• EPA Method 1694: Pharmaceuticals and Personal Care Products in Water, Soil, Sediment, and Biosolids by HPLC/MS/MS
• WHO Guidelines for Drinking-water Quality, 4th Edition, 2011
• Agilent Application Note 5991-1738EN a Technical Note 5991-2140EN