Analýza anorganických aniontů pomocí HILIC chromatografie a Agilent LC/MSD iQ detektoru

Metoda poskytuje alternativní řešení k iontově výměné (IEX) nebo iontové chromatografie (IC) pro separaci polárních a iontových sloučenin. Metoda využívá chytrý a snadno použitelný systém, který těží z hlavních výhod systému InfinityLab LC/MSD iQ a softwaru OpenLab CDS.

Úvod

Analýza anorganických aniontů byla vždy v chromatografii s reverzní fází výzvou kvůli povaze polárních aniontů v relativně nepolárním prostředí. IEX a IC se obvykle používají pro analýzu malých aniontů, vyžadují delší časy ekvilibrace a analýzy, specifikcé chemikálie a konfigurace systémů a jsou náročnější na kompatibilitu s MS detektory.

HILIC je robustní a spolehlivá metoda, kterou lze snadno implementovat v laboratoři, kde se již běžně používá chromatografie na reverzní fázi. HILIC je tak alternativní analytická metoda pro polární sloučeniny. Při použití HILIC jsou hlavními výhodami oproti IEX a IC jednoduché složení mobilní fáze (obvykle voda-acetonitril) bez silných kyselých nebo zásaditých přísad; jednoduché nastavení metody, kde není potřeba žádná dodatečná úprava, jako je regenerace nebo čištění systému; a možnost simultánní analýzy různých analytů (kationty, anionty a neutrální specie v jedné analytické analýze).

HPST: Hmotnostní detektor Agilent LC/MSD iQ

Tato práce vychází z dříve publikované aplikace, kde byly anorganické anionty a kationty simultánně analyzovány pomocí systému Agilent 1260 Infinity LC s ELSD detekcí, poskytující vynikající tvar píku a minimální sekundární interakce pro anorganické anionty.

Hmotnostní detektor InfinityLab LC/MSD iQ byl použit kvůli zvýšené selektivitě a citlivosti oproti ELSD. Protože mobilní fáze a její přísady silně ovlivňují odezvu detektoru, bylo složení mobilní fáze podrobně prozkoumáno. V HILIC separacích, zvyšující se koncentrace pufru snižuje retenční čas a poskytuje lepší tvar píku. Jelikož je ale odezva hmotnostního spektrometru a tím i citlivost analýzy také ovlivněna koncentrací pufru, vyžaduje analýza nalezení celkové rovnováhy podmínek separace.

Kompletní aplikaci Analysis of Inorganic Anions Using HILIC Chromatography and the Agilent InfinityLab LC/MSD iQ Mass Selective Detector naleznete ke stažení v knihovně LabRulezLCMS.

Instrumentace

• Agilent 1290 Infinity II (G7120A)
• Agilent 1290 Infinity II vialsampler (G7129B) s integrovaným kolonovým termostatem a 3 μL výměníkem a, 40 μL analytickou hlavou a 20 μL smyčkou (výchozí nastavení) a volitelným termostatem vzorku
• Agilent InfinityLab LC/MSD iQ (G6160A)

HPST/Agilent: Informace o analyzovaných anorganických iontech

Parametry metody Agilent 1290 Infinity II LC

• Kolona: Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z, 2,1 × 100 mm, 2,7 μm při 30 ° C (p/n 685775-924)
• Mobilní fáze A: 5 mM mravenčan amonný ve vodě
• Mobilní fáze B: acetonitril
• Průtok: 0,4 ml/min
• Objem nástřiku: 1 μL

Parametry Agilent InfinityLab LC/MSD iQ

• Iontový zdroj: ESI
• Polarita a typ skenování: Negativní ionizace a sken + SIM (doba prodlevy: 43 ms)
• Režim akvizice: Advanced Acquire Mode
• Rozsah skenování: m/z 10 až 150

Výsledky

HPST/Agilent: Překryté SIM EIC chromatogramy cílených aniontů při 5 μg/g: chlorid (m/z 35), bromid (m/z 79), dusitan (m/z 46), dusičnan (m/z 62), jodid (m/z) 127) a hexafluorfosfát (m/z 145)

HPST/Agilent: Porovnání různých mobilních fází používaných při analýze anorganických aniontů. Zde jsou ukázány výsledky pro chloridový ion (SIM při m/z 35)