Fast and highly sensitive analysis of multiple drugs in ground-, surface- and wastewater

Význam tématu

V posledních letech se farmaceutické zbytky z lidské a veterinární medicíny ve stále větší míře vylučují do vodního prostředí. Část z těchto sloučenin je metabolizována, ale značná část zůstává v nezměněné formě a znečišťuje podzemní, povrchové i odpadní vody. I při nízkých koncentracích mohou mít tyto látky negativní dopady na vodní ekosystémy a potenciální zdravotní rizika pro člověka i živočichy. Potřeba rychlých, citlivých a univerzálních metod pro stanovení stopových hladin farmak ve vodách proto roste.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo vyvinout robustní a zkrácenou metodu pro simultánní detekci více tříd farmaceutických látek v komplexních vzorcích vod pomocí LC-MS/MS s online SPE. Autoři prezentují využití nízkotlakého gradientního elučního systému (LPGE) se solvent blending funkcí pro automatizovaný vývoj metody a optimalizaci MRM přechodů na přístroji Shimadzu LCMS-8050.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje:

• Online SPE s kolonou Strata-X (20×2 mm, 25 µm), průtok 1 ml/min, objem injekce 250 µl
• Analytickou chromatografii na Kinetex C8 (100×2,1 mm, 2,6 µm) s LPGE pumpou, gradient MeOH a 0,0025 % NH4OH, průtok 0,5 ml/min, doba analýzy 6 minut
• ESI ionizaci a triple kvadrupólový hmotnostní analyzátor Shimadzu LCMS-8050 s polarity switching časem 5 ms
• Automatizovanou optimalizaci MRM přechodů v šesti krocích (prekurzor, Q1, produkt, Q3, CE) pomocí flow injection analýzy

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda byla úspěšně validována pro devět farmaceutických sloučenin (antibiotika, nesteroidní antirevmatika, lipid-snižující léky, kontrastní látky) s výbornou linearitou kalibračních křivek v rozsahu 0,05–2 ng/ml. Limit detekce dosahuje 0,05 ng/ml pro všechny analyty. Automobilizované solvent blending umožnilo rychlé nastavení optimálních podmínek SPE i analytického gradientu bez fyzické připravy několika mobilních fází.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Minimální předúpravu vzorku díky online SPE
• Šetření provozního času a spotřeby rozpouštědel díky LPGE a solvent blending
• Možnost vysokoprůtokového rutinního monitoringu farmaceutických reziduí v různých typech vod
• Vysokou citlivost a selektivitu pro sledování stopového znečištění

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na širší spektrum organických mikroznečišťujících látek včetně per- a polyfluorovaných sloučenin, pesticidů či endokrinních disruptorů. Integrace vysokorozlišovací hmotové spektrometrie a datově orientovaných přístupů (suspect screening, non-target analysis) umožní komplexní environmentální studie a dlouhodobý monitoring.

Závěr

Prezentovaná online SPE LC-MS/MS metoda s LPGE solvent blending systémem poskytuje rychlou, citlivou a univerzální platformu pro simultánní stanovení různých tříd farmak ve vodách. Díky automatizaci optimalizace MRM přechodů a minimální předúpravě vzorků je metoda vhodná pro rutinní provoz v environmentálních laboratořích.

Reference

• Bollig K., Vedder S., Grüning A. Fast and highly sensitive analysis of multiple drugs in ground-, surface- and wastewater. Shimadzu application note ASMS 2014 TP 583.