Analysis of Cyanide Ion and Cyanogen Chloride in Mineral Water by Ion Chromatograph-Post Column Method

Význam tématu

Bezpečnost pitné vody je klíčová pro ochranu veřejného zdraví. Obsahky aniontů jako kyanidového iontu a chloridu kyanogenu v minerální vodě podléhají přísným legislativním limitům stanoveným Ministerstvem zdravotnictví Japonska i mezinárodním normám CODEX.

Cíle a přehled studie / článku

Článek popisuje metodiku stanovení kyanidového iontu a chloridu kyanogenu ve třech vzorcích minerální vody pomocí iontové chromatografie s postkolonovou derivatizací. Cílem bylo ověřit linearitu, opakovatelnost a návratnost metody v souladu s vyhláškou Shokuan 1222 č. 4 z roku 2014.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhá v iontově vylučovací chromatografii s mobilní fází 10 mmol/L tartrátového pufru, průtok 0,6 mL/min a teplota kolony 40 °C. Po separaci následuje dvoustupňová postkolonová reakce:

• Chlorinační reakce s chloraminem T (pufr phosphate, 0,5 mL/min, 40 °C)
• Zbarvovací reakce s 1-fenyl-3-methyl-5-pyrazolonem a 4-pyridinkarboxylátem (0,5 mL/min, 100 °C)

Detekce pomocí UV-VIS detektoru při 638 nm. Použitá instrumentace:

• Shimadzu Nexera cyanic analysis system
• Shim-pack Amino-Na kolona (100 mm × 6,0 mm, 5 μm) a Shim-pack CN(G) předkolona
• Degasační jednotka a chladicí autosampler (4 °C)
• Pumpy pro mobilní fázi a reagencie
• Kolonová pec (40 °C) a UV-VIS detektor (lampový zdroj W)

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro koncentrace 0,0025–0,025 mg/L vykázaly vynikající linearitu (r2 ≥ 0,999). Opakovatelnost stanovení (RSD) byla 0,26 % pro kyanidový iont a 0,55 % pro chlorid kyanogenu. Test návratnosti při přídavku 0,001 mg/L kyanidového iontu do tří minerálních vod s tvrdostí 10, 304 a 1468 mg/L přinesl průměrné návratnosti 102 %, 97 % a 99 %. Chromatogramy prokázaly jasné oddělení analytů a nízký šum pozadí.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje vysokou citlivost, selektivitu a stabilitu vhodnou pro rutinní kontrolu minerálních vod i dalších nápojů. Splňuje legislativní požadavky a lze ji implementovat v QA/QC laboratořích potravinářského průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další automatizace a online monitoring kvality vody, integrace s hmotnostní spektrometrií pro rozšířené spektrum analytů a miniaturizace systému. Metodu lze aplikovat i na environmentální vzorky a další kapalné matrice.

Závěr

Ion chromatografie s postkolonovou derivatizací na systému Shimadzu Nexera prokázala vysokou spolehlivost a přesnost stanovení kyanidového iontu a chloridu kyanogenu v minerální vodě. Metoda splňuje požadavky japonské vyhlášky i mezinárodních norem.

Reference

1. Mineral Water Association of Japan. Transition of Per-Capita Consumption of Mineral Water, Statistical Data, April 2020.
2. Ministry of Health, Labour and Welfare of Japan. Notification Shokuan 1222 No.1, Partial amendment to Specifications and Standards for Foods, Food Additives, etc., December 22, 2014.
3. CODEX Standard for Natural Mineral Waters CXS 108-1981 (rev. 1997, 2008; amd. 2001, 2011, 2019).
4. Ministry of Health, Labour and Welfare of Japan. Notification Shokuan 1222 No.4, Test Methods Related to Amendment to Standards for Soft Drinks, etc., December 22, 2014.