Analysis of Impurities in Helium Using the Agilent 990 Micro GC

Význam tématu

Helium je klíčový plyn v průmyslových i vědeckých aplikacích díky chemické inertnosti, nízké hustotě a teplotě varu.
Je využíváno jako ochranná atmosféra ve svařování, chladivo v NMR spektrometriích, plnicí plyn i v polovodičových provozech.
Přítomnost nečistot (Ne, O₂, N₂, CH₄, CO, CO₂) může ovlivnit kvalitu procesů, proto je nezbytné detekovat jejich koncentrace na úrovni jednotek ppm.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ukázat možnost rychlé (<1,5 min) a citlivé analýzy stopových nečistot v heliu pomocí Agilent 990 Micro GC.
Studie demonstrovala separaci a kvantifikaci nečistot v rozmezí 2–1000 ppm s vysokou opakovatelností.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla provedena na Agilent 990 Micro GC vybaveném dvěma GC kolunami:

• 10 m CP-Molsieve 5Å Straight channel s RTS filtry (separace Ne, O₂, N₂, CH₄, CO)
• 10 m CP-PoraPLOT U Straight channel (separace CO₂, C₂H₄, C₂H₆, C₂H₂)

Podmínky:

• Nosný plyn: helium
• Tlak na koloně: 300 kPa (Molsieve), 150 kPa (PoraPLOT U)
• Teplota injektoru: 50 °C; teplota kolony: 150 °C (Molsieve), 60 °C (PoraPLOT U)
• Doba injekce: 200 ms; doba vzorkování: 30 s

Hlavní výsledky a diskuse

Při 20 opakovaných analýzách byly dosaženy tyto parametry:

• RSD retenčních časů < 1 %
• RSD plochy píku < 3 %
• Detekční limity < 2 ppm pro všechny komponenty

Chromatogramy ukázaly kompletní separaci pěti plynů na Molsieve kanálu a čtyř na PoraPLOT U kanálu během 1 minuty.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Rychlou kontrolu čistoty heliové matrice v reálném čase
• Implementaci ve svařovacích provozech, polovodičových linkách a NMR laboratořích
• Úsporu času a nákladů při rutinním QA/QC monitoringu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• Online monitoring a automatizace analýz nečistot
• Další miniaturizace GC systémů pro terénní měření
• Integrace selektivních detektorů pro ultra stopové koncentrace
• Využití při recyklaci plynných surovin a sledování kvality v těžebních provozech

Závěr

Systém Agilent 990 Micro GC prokázal schopnost rychlé, opakovatelné a vysoce citlivé analýzy nečistot v heliu na úrovni jednotek ppm.
Vynikající opakovatelnost a nízké LOD potvrzují vhodnost platformy pro široké průmyslové a vědecké použití.

Reference

1. Remko van Loon. Permanent Gas Analysis – Separation of Helium, Neon and Hydrogen a MolSieve 5 Å column using the Agilent 490 Micro GC, Agilent Technologies application note, publication number 5990-8527EN, 2011.
2. Remko van Loon. C1 – C3 Hydrocarbon Analysis Using the Agilent 490 Micro GC – Separation Characteristics for PoraPLOT U and PoraPLOT Q Column Channels, Agilent Technologies application note, publication number 5990-9165EN, 2011.