Analysis of Bromate in Tap Water Using a Triple Quadrupole LC/MS/MS (2)

Význam tématu

Bromát vzniká během ozonové dezinfekce ve vodárnách a je klasifikován jako možný karcinogen (IARC skupina B2). Regulace jeho obsahu v pitné vodě je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a vyžaduje spolehlivé analytické metody schopné detekovat koncentrace až na úrovni 0,01 mg/L a nižších.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo vyvinout a ověřit LC/MS/MS metodu s trojitým kvadrupólem a mixed-mode kolonou pro kvantifikaci bromátu v pitné vodě pod legislativním limitem. Studie zahrnovala optimalizaci separačních podmínek, test linearity, přesnosti a specificity vůči rušivým aniontům.

Použitá metodika a instrumentace

• Separační technika: Imtakt Scherzo SS-C18 mixed-mode kolona (150 × 2,0 mm, 3 μm) umožňující reverzní fázi a aniontovou i kationtovou výměnu
• Mobilní fáze: A – 200 mmol/L acetát amonný v vodu s 0,5 % octovou kyselinou; B – acetonitril; gradient: 90 % B (0–7 min), 5 % B (7,01–12 min), 90 % B (12,01–17 min)
• Tok 0,3 mL/min; teplota kolony 40 °C; injekce 10 μL
• MS/MS: ESI v negativním režimu (probe voltage –1 kV); MRM přechod m/z 129,00 → 112,95; DL 100 °C; block heater a interface 300 °C; plyn nebulizace 2 L/min, sušení a ohřev 10 L/min

Hlavní výsledky a diskuse

• Retence bromátu při ~2,7 min poskytla symetrický a dobře definovaný pí­k
• Linearita metody v rozsahu 0,0005–0,01 mg/L s korelačním koeficientem R² = 0,9990
• Úspěšná separace bromátu od běžných aniontových nečistot (síran, chlorid, dusičnan, chlorečnan)
• Optimalizace odbočení průtoku do odpadu v čase 7–15 min minimalizovala přívod vysokoslané fáze do MS a zlepšila robustnost systému
• Spike-and-recovery test v reálném vzorku kohagawské vody: přesnost 92,4 % (0,01 mg/L) a 86,5 % (0,001 mg/L); přesnost RSD ≤ 5,5 % splňuje požadavky MHLW

Přínosy a praktické využití metody

• Detekční limity nižší než legislativní norma bez náročné předúpravy vzorku
• Možnost rutinního monitoringu pitné vody v akreditovaných laboratořích
• Eliminace potřeby chemického post-column derivatizačního činidla
• Úspora času a snížení nákladů na údržbu analytického vybavení

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další polar­ní anionty v pitné vodě (chlorit, chlorát aj.)
• Integrace do online on-stream systémů pro nepřetržitý monitoring kvality vody
• Automatizace přepínání průtoku a údržby pro dlouhodobou provozní stabilitu
• Vývoj přenosných LC/MS/MS řešení pro terénní analýzy

Závěr

Navržená mixed-mode LC/MS/MS metoda s trojitým kvadrupólem umožňuje spolehlivou a citlivou kvantifikaci bromátu v pitné vodě až do 0,001 mg/L. Splňuje legislativní požadavky, zvyšuje efektivitu analýz a snižuje provozní náklady ve srovnání s tradičními technikami iontové chromatografie s post-column detekcí.

Reference

• Shimadzu Application News No. C152, květen 2017