Simultaneous Analysis of 36 Veterinary Drugs using Triple Quadrupole LC/MS/MS

Význam tématu

Zajištění spolehlivého sledování reziduí veterinárních léčiv v potravinách je klíčové pro dodržování regulačních norem a ochranu zdraví spotřebitelů. Rostoucí počet definovaných analytů vyžaduje metody s vysokou citlivostí, specifitou a rychlostí analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na simultánní stanovení 36 veterinárních léčiv během 15 minut. K dosažení požadované citlivosti nižší než 1 ng/ml pro každý analyzovaný lék byla použita kombinace vysokotlakého kapalinového chromatografu Nexera X2 a ultrarychlého triple kvadrupólu Shimadzu LCMS-8050 s přepínáním polarity za 5 ms.

Použitá metodika

Analýza probíhala na kolóně YMC-Triart C18 (2,0 mm × 150 mm, 1,9 µm). Mobilní fáze A byla tvořena 0,1% kyselinou mravenčí ve vodě, fáze B acetonitrilem. Gradient začínal při 1 % B, v 0,1 min se zvýšil na 10 % B, během 11–12 min na 80 % B a do 15 min se vrátil na 1 % B. Průtok činil 0,4 ml/min, injekční objem 5 µl a teplota kolony 40 °C.

Použitá instrumentace

• Chromatograf: Shimadzu Nexera X2
• Kolona: YMC-Triart C18 2,0 × 150 mm, 1,9 µm
• Hmotnostní spektrometr: Shimadzu LCMS-8050
• Iontizace: ESI pozitivní/negativní s přepínáním polarity 5 ms
• Nebulizační plyn: 2,0 l/min; sušicí plyn: 10,0 l/min; ohřívací plyn: 10,0 l/min
• Teploty: rozhraní 300 °C; DL 200 °C; heat block 200 °C
• Napětí: +0,5 až +5,0 kV (pozitivní), –1,0 až –4,0 kV (negativní)

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny analyty vykázaly reproducibilitu plochy (RSD) menší než 20 % při koncentraci 1 ng/ml, většina látek dokonce pod 10 %. Linearity (R2) překonala 0,99. Reprezentativní MRM chromatogramy potvrdily efektivní separaci a vysokou citlivost. U dexamethasonu byla prokázána vynikající linearita i při nízkých koncentracích.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda nabízí výrazně zkrácený čas analýzy bez kompromisů v kvalitě dat. Vysoká průchodnost a spolehlivost ji předurčují pro rutinní QA/QC laboratoře, screening reziduí a regulační kontrolu potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat rozšíření spektra analyzovaných sloučenin, implementaci do automatizovaných systémů a využití vysokorozlišovací MS pro objevování neznámých metabolitů. Zrychlení analýzy a miniaturizace systémů podpoří širší aplikaci v oblasti food safety.

Závěr

Popsaná LC-MS/MS metoda splňuje požadavky na rychlost, citlivost a specifitu pro simultánní analýzu 36 veterinárních léčiv. Kombinace Nexera X2 a LCMS-8050 poskytuje robustní a reprodukovatelné výsledky vhodné pro široké spektrum kontrolních aplikací.

Reference

Žádné explicitní literární odkazy v textu.