Multi-residue pesticides analysis by LC-MS/MS using the ODS column and the biphenyl column

Význam tématu

Monitoring reziduí pesticidů v potravinách je klíčové pro ochranu veřejného zdraví a udržení souladu s regulačními limity. Metoda LC-MS/MS představuje vysoce selektivní a citlivý analytický nástroj schopný detekce stovek sloučenin v jediném běhu. Vývoj a srovnání různých chromatografických fází přispívá k optimalizaci rychlosti, rozlišení a spolehlivosti analýzy.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřuje na simultánní detekci 167 pesticidů pomocí LC-MS/MS s využitím klasické ODS kolony a alternativní biphenyl kolony. Cílem je porovnat retence, separaci a provozní výkon obou chemických fází za identických gradientních podmínek.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky pesticidů byly připraveny ve vodě a acetonitrilu (60/40 v/v) při koncentraci 80 ng/ml. Analytický systém zahrnoval UHPLC Nexera X2 s kolonnami Kinetex XB-C18 (ODS) a Kinetex Biphenyl udržovanými na 35 °C. Mobile fáze A byla 2 mmol/l amonného formiátu s 0,002 procenty kyseliny mravenčí ve vodě a fáze B stejná směs v methanolu. Gradient probíhal od 3 procent B do 100 procent B během 12 minut při průtoku 0,4 ml/min a objemu injekce 2 μl.

MS detekce probíhala na Shimadzu LCMS-8060 s elektronovou ionizací (ESI) v pozitivním i negativním módu. Fast polarity switching 5 ms, dwell time 4 ms pro cílový iont a 1 ms pro referenci, spolu s pause time 1 ms umožnily získat přibližně 20 datových bodů na šířku chromatografického vrcholu.

Hlavní výsledky a diskuse

Obě kolony umožnily separaci všech 167 pesticidů během 10 minut. Biphenyl kolona vykazovala kompaktnější rozložení retenčních časů a lepší retenci aromatických sloučenin. Maximálně 42 MRM událostí se překrývalo v jednom cyklu; méně než 20 procent smyčkového času zabralo přepínání polarity a pauzy. Biphenyl kolona prodloužila retenční časy raně eluujících pesticidů o 0,6 až 1,0 minuty a zlepšila separaci cis-trans izomerů (např. Ferimzone) i tvar chromatografických vrcholů u aromatických látek jako Dimethirimol a Iprovalicarb.

Přínosy a praktické využití metody

Optimalizovaná LC-MS/MS analýza zkracuje dobu měření a zvyšuje kapacitu pro screening stovek pesticidů v jediném běhu. Metoda podporuje efektivní kontrolu reziduí, splnění MRL limitů a kvalitativní i kvantitativní rutinní analýzu v laboratořích QA/QC i výzkumných ústavech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření metodiky může zahrnovat validaci pro různé potravinové matrice, integraci s vysokorozlišovacími MS systémy a vývoj nových stacionárních fází pro širší spektrum analytů. Automatizace přípravy vzorků, pokročilé nástroje pro zpracování dat a využití umělé inteligence pro identifikaci reziduí dále zefektivní a zrychlí workflow.

Závěr

Studie prokázala, že biphenyl kolona je plnohodnotnou alternativou k ODS kolóně pro multireziduální analýzu pesticidů. Shimadzu LCMS-8060 s rychlým přepínáním polarity zajišťuje dostatečný počet datových bodů pro spolehlivou kvantifikaci a otevírá cestu k vysokohustotnímu screeningu.

Reference

• Asano N, Baker D, Uno Y, Toyama A, Watanabe J. Multi-residue pesticides analysis by LC-MS/MS using the ODS column and the biphenyl column. ASMS 2016, TP-233, Shimadzu Corporation.