Method validation based on ICH guidelines of a USP assay method of acetaminophen

Význam tématu

Validace analytických postupů je klíčová pro zajištění spolehlivosti a dodržení regulačních požadavků při stanovení léčivých látek, jako je acetaminofen. Automatizované eWorkflow postupy podle ICH pokynů výrazně zkracují čas a snižují chybovost v porovnání s manuálním zpracováním dat.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo předvést nasazení a efektivitu Chromeleon CDS eWorkflow rozšíření při plné validaci USP assay metody acetaminofenu v souladu s ICH Q2 (R1) pokyny. Studie zahrnovala implementaci, zpracování dat i generování ucelených zpráv přímo v CDS systému.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci analytu byl použit HPLC systém Thermo Scientific Vanquish Core s C8 kolonou Hypersil GOLD (100×4,6 mm, 3 μm). Mobilní fáze tvořila vodná pufrovaná fáze (KH2PO4/Na2HPO4) a methanol v gradientu. Detekce probíhala na DAD při 230 nm. Roztoky standardů (0,02–150 μg/ml) se připravily v methanolu. Data se získávala, vyhodnocovala i reportovala v Chromeleon CDS verze 7.3 s extension packem pro ICH validaci.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda splnila kritéria přesnosti (recovery 98–102 %) a preciznosti (RSD <2 %) při opakovatelnosti i mezianalytické variabilitě. Linearita v rozsahu 25–150 % SLL vykázala korelační koeficienty >0,999. Robustnost byla ověřena změnami teploty (±10 °C) a průtoku (±10 %) bez významných odchylek. LOD a LOQ podle poměru signál/šum byly 13,7 ng/ml (0,014 %) a 45,5 ng/ml (0,045 %). Výsledky jsou automaticky graficky vyhodnoceny a přehledně reportovány s PASS/FAIL indikátory.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení času na zpracování a reportování validace.
• Minimalizace lidských chyb díky přednastaveným eWorkflows.
• Plná regulační kompatibilita v souladu s USP i ICH.
• Opakovatelnost a standardizace postupů při přenosu mezi laboratořemi.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace rozšířených automatizovaných pracovních postupů do cloudových platforem a propojování s umělou inteligencí pro pokročilou analýzu dat. Rozšíření eWorkflows o nové testy v oblasti impurit, bioprvků či multiplexních stanovení. Zvýšené využití v QA/QC farmaceutických provozů a biotech laboratořích.

Závěr

Chromeleon CDS s ICH extension packem nabízí komplexní řešení pro validaci HPLC metod, které zrychluje přípravu sekvencí, zpracování dat a tvorbu zpráv. Tento přístup zvyšuje efektivitu, snižuje riziko chyb a podporuje plnou regulační shodu.

Reference

1. European Directorate for the Quality of Medicines & HealthCare. Validation of Analytical Procedures, PA/PH/OMCL (13) 82 2R, 2014.
2. United States Pharmacopeia. Chapter <1225>, Validation of Compendial Procedures, USP 40-NF35.
3. International Conference on Harmonization (ICH). Q2 (R1) Guidance on Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology, CPMP/ICH/381/95, 1995.
4. United States Pharmacopeia USP40-NF35 S1. Acetaminophen assay method, The United States Pharmacopeia Convention, 2017.
5. Thermo Fisher Scientific. AppsLab Library, Application Note 73374.