Determination of Residual Acylglycerols in Biodiesel

Význam tématu

Biodiesel je rostlinný či živočišný biopalivo s vylepšenou ekologickou stopou. Kontrola obsahu reziduálních acylglycerolů je klíčová pro splnění norem (ASTM D6751, EN 14214) a pro zajištění kvality a stabilní funkčnosti spalovacích motorů. Metody s vysokou citlivostí a minimální preparací vzorku usnadňují rutinní analýzu v laboratořích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat rychlou a spolehlivou metodu pro stanovení mono-, di- a triacylglycerolů v biodieselu pomocí rychlé separační kapalinové chromatografie (RSLC) s detekcí CAD. Porovnána byla efektivita oproti tradičním GC/FID metodám, přičemž se zkrátil čas analýzy a eliminovala derivatizace.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: Thermo Scientific™ Dionex™ UltiMate™ RSLC s pumpou HPG-3400RS a autosamplerem UltiMate 3000
• Kolona: Acclaim RSLC 120 C18, 2.2 µm, 2.1 × 150 mm
• Mobilní fáze:
  • Fáze A: acetonitril
  • Fáze B: ethylacetát
  • Gradient: 0–15 % B za 0,5 min; 15–65 % B za 3,5 min; 65–80 % B za 5 min; 80 % B po 1 min; equilibrace 2 min na 0 % B
• Průtok: 0,5 mL/min
• Teplota kolony: 15 °C
• Injekční objem: 3 µL
• Detektor: Corona ultra Charged Aerosol Detector (teplota nebulizéru 15 °C, dusík 35 psi)
• Příprava vzorku: 5 mg/mL biodieselu v ethylacetátu

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza standardů a vzorku biodieselu B99 z použitého fritovacího oleje ukázala, že mono- a diacylglyceroly se dobře separují od methylesterů mastných kyselin v čase kratším než 10 minut. Triacylglyceroly elutují později, ale jsou rovněž jasně rozlišené. CAD detektor poskytuje široký dynamický rozsah a umožňuje kvantifikaci nízkých koncentrací oleoylglycerolů při zachování citlivosti.

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace derivatizace vzorku a vysokých vstupních teplot
• Rychlý běh (< 10 min) a jednoduchá příprava vzorku
• Vhodné pro kontrolní laboratoře a průmyslové provozy požadující dodržení norem
• Univerzální detekce méně těkavých složek

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace metod RSLC–CAD do online monitoringu výroby biopaliv
• Další zkrácení analýz využitím ultraužkých kolon
• Rozšíření metody na profiling sekundárních lipidů a nečistot
• Automatizace přípravy vzorků a zpracování dat

Závěr

Metoda RSLC s CAD detekcí na Acclaim RSLC 120 C18 poskytuje efektivní, citlivý a rychlý přístup ke stanovení reziduálních acylglycerolů v biodieselu. Splňuje požadavky norem ASTM i EN, zjednodušuje workflow a nabízí potenciál pro rozšířené použití v biopalivovém průmyslu.

Reference

1. Foglia T. A., Jones K. C., Nunez A., Phillips J. G., Mittelbach M. Comparison of Chromatographic Methods for the Determination of Bound Glycerol in Biodiesel. Chromatographia 2004;60:305.
2. Buchgraber M., Ulberth F., Emons H., Anklam E. Triacylglycerol Profiling by Using Chromatographic Techniques. Eur. J. Lipid Sci. Technol. 2004;106:621.