Analysis of PFAS compounds in Fish Tissue Using Offline Supercritical Fluid Extraction and LC-MS/MS

Význam tématu

Polyfluoroalkylové látky (PFAS) jsou perzistentní kontaminanty s významnou bioakumulací ve vodním prostředí a rybách, což představuje zdravotní riziko.
Důvody významu:

• Široké použití PFAS v průmyslu a spotřebních výrobcích
• Odolnost C–F vazby a dlouhodobé přetrvávání v prostředí
• Akumulace v potravním řetězci a expozice konzumentů

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a validovat offline superkritickou fluidní extrakci (SFE) spojenou s LC-MS/MS pro stanovení 18 PFAS ve vzorcích rybího masa.
Klíčové kroky:

• Optimalizace parametrů SFE (koncentrace kosolventu, teplota, tlak, doba extrakce)
• Vyhodnocení návratnosti, lineárity, reprodukovatelnosti a aplikace na reálné vzorky

Použitá instrumentace

• Offline SFE systém Shimadzu Nexera UC
• Kolony Shim-pack GIST C18 (100×2,1 mm, 2,7 μm) a delay kolona Shim-pack XR-ODSII (75×3 mm)
• LC-MS/MS s ESI v negativním ionizačním módu

Použitá metodika

Lyofilizované rybí maso (0,5 g) bylo homogenizováno s kosolventem 20 % metanolu, extrahováno při 60 °C, 20 MPa, průtoku 5 mL/min po dobu 45 minut (3 cykly). Po extrakci se vzorek sušil pod dusíkem, rekonstituoval v 1 mL metanolu a 1 µL byly injikovány do LC-MS/MS.

Hlavní výsledky a diskuse

• Návratnost PFAS v rozmezí 94,6–105,9 % pro všechny analyty.
• Detekční limity 0,5–2 ng/g, lineární rozsah s korelačními koeficienty r² ≥ 0,999.
• Reprodukovatelnost: RSD ≤12 % při vyšších hladinách, do 25 % při nejnižších spikovaných koncentracích.
• Analýza reálných vzorků odhalila vysoké hladiny PFOS, PFDA a PFUnA v divokých rybách, zatímco farmové pstruzi byly pod LOQ.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace přípravy vzorků až do 48 vzorků na šarži.
• Rychlá a efektivní extrakce s vynikající návratností a opakovatelností.
• Vhodné pro akreditované laboratoře QA/QC a environmentální monitoring.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření panelu analyzovaných PFAS o nové a emergentní sloučeniny.
• Integrace s vysokorozlišovacími detekčními systémy (HRMS).
• Další automatizace a miniaturizace extrakčních postupů.
• Širší aplikace v potravinářských a environmentálních kontrolách.

Závěr

Superkritická fluidní extrakce v kombinaci s LC-MS/MS je účinná, citlivá a reprodukovatelná metoda pro stanovení PFAS v rybím masu s nízkými detekčními limity a možností automatizace analýzy.

Reference

• Hedgepeth W, Fujito Y, Marfil-Vega R, Miller L, Kuhn E. Analysis of PFAS compounds in Fish Tissue Using Offline Supercritical Fluid Extraction and LC-MS/MS. Shimadzu Scientific Instruments; 2023.