Potential of Trapped Ion Mobility combined with LC-HRMS in Food Authenticity Studies

Význam tématu

Extra panenský olivový olej je ceněn pro své zdravotní účinky a autenticitu jeho složení určují zejména fenolické sloučeniny, konkrétně secoiridoidy. Přesná identifikace a rozlišení izomerů těchto látek je klíčová pro ověřování původu a kvality oleje.

Cíle a přehled studie / článku

Tato studie hodnotí potenciál kombinace zachycené iontové mobility (TIMS) s vysoce výkonnou kapalinovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií (LC-HRMS) při analýze řeckých extra panenských olivových olejů (EVOO). Cílem je separace a identifikace stereochemických izomerů secoiridoidů a ověření odlišností mezi odrůdami a geografickými regiony.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: 48 vzorků odrůdy Koroneiki z Peloponésu, Lesbu a Kréty a 33 vzorků pěti dalších řeckých odrůd.
Sample prep: 0,5 g oleje extrahováno MeOH:H2O (80:20), vortex, centrifugace, filtrace 0,22 µm.
Instrumentace:

• UHPLC-timsTOF Pro (PASEF) s ESI v negativním i pozitivním módu;
• Kolona Bruker C18 2,1×100 mm, 1,8 µm, teplota 40 °C, gradient mobilní fáze;
• Rozsah m/z 50–1000, iontová mobilita 1/k0 = 0,45–1,80 V×s/cm2;
• Software MetaboScape 4.0 s 4D feature finderem (T-ReX 4D).

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza s vypnutou iontovou mobilitou vykazovala omezenou schopnost separace izomerů. Po aktivaci TIMS bylo možné z jednoho chromatografického signálu vyčlenit pět rozdílných mobilogramů, odpovídajících kubické a diag­nostické informa­ci o izomerech. Chemometrické metody (PCA, PLS-DA) prokázaly, že zařazení mobility významně zlepšilo diskriminaci odrůd i geografického původu.
Identifikováno bylo několik neznámých izomerů, z nichž dva klíčové označené jako 1-acetoxypinoresinol a 8-acetoxypinoresinol byly potvrzeny kombinací formulace molekulární soustavy a in silico fragmentace.

Přínosy a praktické využití metody

TIMS-HRMS poskytuje trojrozměrnou separaci na základě retenčního času, m/z a kolizně-indukovaného průřezu (CCS), což umožňuje robustní ne­targertované profilování a výběr biomarkerů pro autenticitu EVOO. Metoda je vhodná pro rutinní QA/QC v potravinářství i výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj databází CCS a algoritmů strojového učení umožní zrychlenou a automatizovanou anotaci izomerů. Kombinace TIMS s dalšími separačními technikami a vysokým rozlišením HRMS rozšíří aplikace na další potravinářské matrixy a bioaktivní sloučeniny.

Závěr

Kombinace zachycené iontové mobility s LC-HRMS výrazně zlepšila separaci a identifikaci secori­doidních izomerů v řeckých EVOO. Přidaná dimenze mobility podporuje efektivní autentizaci odrůd a původu olejů a otevírá cestu pro pokročilé ne­targetované studie.

Reference

• Brenes et al. Pinoresinol and 1-Acetoxypinoresinol, two new phenolic compounds identified in olive oil, JAOCS, 2000;77(7).