Quantitative Polarity Switching LC-MS/MS Method for Pesticides and PPCPs in Environmental Water Samples

Význam tématu

Pharmaceuticals and Personal Care Products (PPCPs) představují ve vodních ekosystémech stálý zdroj antropogenních kontaminantů. Citlivá a spolehlivá kvantifikace širokého spektra těchto látek je klíčová pro sledování environmentálních trendů a podporu nových regulačních norem.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a optimalizovat kvantitativní LC-MS/MS metodu s přepínáním polarity pro simultánní detekci až 298 MRM přechodů pesticidů a PPCPs v povrchových i pitných vodách. Metoda využívá SCIEX Triple Quad™ 5500+ System – QTRAP® Ready s krátkou chromatografickou analýzou do 10 minut.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly odebírány z různých povrchových i domácích vod bez předběžné čistící úpravy, pouze přímá injekce 100 µL.

• Systém: SCIEX Triple Quad 5500+ LC-MS/MS – QTRAP Ready
• Vysokotlaké kapalné chromatografické rozdělení: ExionLC AD s Phenomenex C18 Luna Omega Polar 1,7 µm, 2,1×150 mm
• Ionizace: Turbo V™ ESI v pozitivním a negativním módu s 5ms přepínáním polarity
• Mobilní fáze: voda + 0,1% kyseliny mravenčí + 5 mM formiátu amonného / methanol
• Gradient: 10 min lineárního přechodu 100 % A → 100 % B při 0,5 mL/min
• Data acquisition: Scheduled MRM™ s 298 přechody
• Data processing: SCIEX OS-Q Software s funkcemi Automatic Outlier Removal a vizuálním označením iontových poměrů

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární dynamický rozsah (LDR) pokrývá koncentrace od sub-ng/L (ppt) až po ng/mL (ppb) s koeficienty r2 >0,995 pro příklady jako Carbofuran (0,5–2000 ng/L).
• Metodní LOQ hodnoty pro více látek dosahují jednotek ng/L s S/N >10 a přesností do 30 %.
• Rychlé přepínání polarity (5 ms) společně se Scheduled MRM™ algoritmem umožňuje sběr dostatečného počtu datových bodů přes špičky i při 10min chromatografii.
• V reálných vodních vzorcích byla potvrzena častá přítomnost látek jako Carbamazepin, Kofein, DEET či Bisfenol A až ve stovkách ng/L.
• SCIEX OS-Q automatizuje odstranění nekvalitních kalibračních bodů a vizuálně označuje vzorky splňující iontové poměry do tolerance 20 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost, široký linearitu a rychlý průběh analýzy vhodný pro rutinní monitoring a screening vodních zdrojů. Integrace pozitivního a negativního módu v jednom běhu minimalizuje dobu analýzy a potřebu opakovaných injekcí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti rozšíření metody zahrnují přidání metabolitů a nově regulovaných látek, implementaci vyššího stupně automatizace přípravy vzorků a využití pokročilých bioinformatických nástrojů pro rozsáhlé environmentální studie.

Závěr

Optimalizovaná LC-MS/MS metoda na platformě SCIEX Triple Quad 5500+ – QTRAP Ready umožňuje rychlý, citlivý a spolehlivý screening stovek pesticidů a PPCPs v environmentálních vodách. Kombinace polarity switching, Scheduled MRM™ algoritmu a inteligentní softwarové podpory zvyšuje efektivitu i kvalitu výsledků.

Reference

• Hyland K.C., Di Lorenzo R., Quantitative Polarity Switching LC-MS/MS Method for Pesticides and PPCPs in Environmental Water Samples, SCIEX, RUO-MKT-02-9672-B, 2019.