A Fast, Robust Approach to Measuring Pesticides and Mycotoxins in Dry Cannabis Flower and Concentrates

Význam tématu

Rostoucí legalizace a komercializace produktů z konopí v Severní Americe vyžaduje důsledné testování reziduí pesticidů a mykotoxinů z hlediska bezpečnosti spotřebitelů a souladu s předpisy. Analytické metody musí zajistit spolehlivost, citlivost a vysokou propustnost pro široký okruh cílových sloučenin.

Cíle a přehled studie

Cílem představené studie je ukázat efektivní multiplatformní analytický postup, kombinující triple kvadrupólovou LC/MS/MS a GC/MS/MS pro stanovení až 97 pesticidů a pěti mykotoxinů definovaných v předpisech USA a Kanady. Klíčová je robustnost, produktivita a schopnost rychle se přizpůsobit měnícím se regulačním požadavkům.

Použitá instrumentace

• UHPLC systémy Agilent 1260 a 1290 Infinity II s masovým spektrometrem Agilent 6470 nebo Ultivo
• GC systém Agilent 7890B s kvadrupólovým MS Agilent 7010 a vysokou efektivitou zdroje (HES)
• Multimode inlet (MMI) a technologie kapilární zpětné průplachy PUU
• SPE kazety Agilent SampliQ C18 EC 6 mL, 500 mg
• InfinityLab Poroshell 120 Phenyl-Hexyl kolona (100 × 3 mm, 2,7 µm) pro LC

Metodika

Vzorky suché květy a koncentráty jsou extrahovány acetonitrilem, čištěny pomocí SPE a ředěny (250× pro LC, 125× pro GC). LC/MS/MS analýza využívá devítiminutový gradient a dvouminutovou re-equilibraci. GC/MS/MS sekvence zahrnuje chladnou injekci, splitless mód, dvoudílné kolony a zpětný průplach pro eliminaci netěkavých složek. Celkový cyklus analýzy trvá 12 minut (LC) a 22 minut (GC), v USA lze dobu u redukovaného seznamu analyzátů snížit až o 50 %.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje nízkých detekčních limitů splňujících severoamerické akční limity. Chromatogramy pro 89 pesticidů a pět mykotoxinů prokázaly vynikající rozlišení a linearitu kalibrace (R2 > 0,999). Rozdělení analýz mezi LC a GC snižuje údržbu a chybovost, umožňuje dvojnásobnou propustnost oproti sekvenčním postupům na jednom přístroji a poskytuje ortogonální potvrzení výsledků.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká propustnost a snížené prostoje díky optimalizované preparaci a rychlým cyklům
• Flexibilita přizpůsobení se rozdílným legislativním požadavkům v různých regionech
• Zvýšená spolehlivost výsledků díky multiplaformnímu přístupu a cross-validaci
• Jednotné ovládání a reporting v softwaru Agilent MassHunter

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další automatizace preparace a integrace robotických platforem, rozšíření panelu analyzovaných pesticidů a mykotoxinů podle nových regulací a využití vysokorozlišovacího MS pro objektivnější identifikaci neznámých kontaminantů.

Závěr

Prezentovaná multiplatformní LC/MS/MS a GC/MS/MS metoda přináší laboratorím testujícím konopné produkty vyvážené řešení s ohledem na produktivitu, citlivost a robustnost. Díky flexibilnímu přístupu je snadné reagovat na měnící se legislativu a zajistit konzistentní kvalitu výsledků.

Reference

V originálním textu nejsou uvedeny explicitní literární citace.