TMAH - Product Specification

Význam tématu

Derivatisace metanolovým roztokem trimethylfenylammonium hydroxidu (TMAH) umožňuje rychlé a kvantitativní přeměny sloučenin s vyměnitelnými protony na dusíku nebo karboxylových skupinách na jejich metylové deriváty. Tato metoda je klíčová v toxikologii, farmakokinetice, potravinářském i environmentálním monitoringu, kde je nutná vysoká citlivost a stabilita analyzovaných látek.

Cíle a přehled dokumentu

Specifikace produktu popisuje vlastnosti, použití a optimální postup derivatizace pomocí 0,2M TMAH v methanolu. Publikace shrnuje mechanismy esterifikace i transesterifikace, praktické návody k provedení, doporučené reakční podmínky a opatření pro bezpečné zacházení.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá flash alkylaci v injekčním portu plynového chromatografu při teplotách 200–300 °C. Derivatizace probíhá buď přímou injekcí směsi vzorek–TMAH, nebo klasickou reakční cestou v mikroreakčním kelímku za suchých podmínek. Klíčové kroky:

• Extrahovat vzorek vhodným rozpouštědlem nebo odvážit 1–10 mg pevné látky.
• Přidat TMAH v přibližně stechiometrickém až 1000násobném molárním přebytku.
• Injektovat 1 µl reakční směsi přímo do GC.

Použitá instrumentace

• Plynový chromatograf s možností flash alkylace v injekčním portu.
• 10 µl injekční stříkačka.
• Mikroreakční kelímky a uzávěry odolné methanolu.

Hlavní výsledky a diskuse

TMAH dosahuje kvantitativní konverze barbiturátů, xanthinů, fenolických alkaloidů i mastných kyselin na jejich metylestery nebo N-metylové deriváty. Flash methylační postup eliminuje termickou degradaci a minimalizuje nežádoucí produkty. Optimální reakce vyžaduje kontrolu vlhkosti, teploty portu a poměru reagentu k analyzovanému vzorku. Vyšší teploty mohou způsobit rozklad a vznik „ghost“ píků, nízká teplota vede k neúplné derivatizaci.

Přínosy a praktické využití metody

Derivatisace TMAH je využitelná pro:

• Forenzní a klinickou analýzu barbiturátů a antikonvulziv.
• Stanovení mastných kyselin v biologických matricích.
• Rychlou přípravu vzorků pro screening drog a toxikologických markerů.
• Snížení doby analýzy díky přímé injekci.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměřuje na mikrofluidní integraci flash derivatizace v online režimu, kombinaci s tandemovou hmotnostní spektrometrií a minimalizaci spotřeby reagenčního roztoku. Zlepšení pufrovacích systémů může omezit nežádoucí ring-opening reakcí u farmaceutik s cyklickými strukturami.

Závěr

TMAH 0,2M v methanolu představuje spolehlivý a efektivní způsob přípravy metylových derivátů dusíkatých a karboxylových sloučenin pro plynovou chromatografii. Dodržení optimálních podmínek zaručuje vysokou výtěžnost, stabilitu analyzovaných látek a široké praktické využití v analytické chemii.

Reference

1. Blau K., Halket J.: Handbook of Derivatives for Chromatography, 2nd ed., John Wiley & Sons, 1993.
2. Knapp D.R.: Handbook of Analytical Derivatization Reactions, John Wiley & Sons, 1979.
3. Bailey’s Industrial Oil and Fat Products, Vol. 5, John Wiley & Sons, 1995.