Increased Productivity in Pesticide Residue Analysis – Quantifying 440 Pesticides Following China GB 2763-2014:The Pesticide Explorer Collection – Standard Quantitation

Význam tématu

Rostoucí obavy o bezpečnost potravin a zpřísnění regulačních limitů (GB 2763-2014, EU a Japonsko) vyvolaly potřebu rychlých, citlivých a efektivních metod pro kvantitativní stanovení reziduí pesticidů v potravinách. Jednoznačná multi-reziduální analýza umožňuje zkrátit čas a náklady v kontrolních laboratořích a zároveň splnit požadavky na maximální reziduální limity (MRL).

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout robustní, vysoce průchozí kvantitativní metodiku pro stanovení 440 pesticidů v paprice (Capsicum annuum) v souladu s čínským standardem GB 2763-2014. Metoda má zajistit spolehlivou detekci pod regulačními limity a minimalizovat pracovní náročnost při vyšetřování vzorků.

Použitá metodika

• Sample preparation pomocí QuEChERS: 5 g homogenátu papriky extrahováno 15 mL acetonitrilu, extrakty zředěny ultrapure vodou (poměr 1:1,5) a obohaceny standardními roztoky (0,001–200 ppb).
• Chromatografické podmínky: systém Dionex UltiMate 3000 UHPLC; kolona Accucore aQ (100 × 2,1 mm, 2,6 µm); mobilní fáze A: voda + 5 mM amonný formiát + 0,1 % kyseliny mravenčí, B: methanol + 5 mM amonný formiát + 0,1 % kyseliny mravenčí; gradient 0–25 min, průtok 300 µL/min, teplota 30 °C.
• Hmotnostní spektrometrie: TSQ Endura s HESI III; režim timed SRM s rychlým přepínáním polarity; doba cyklu 1,2 s; nastavení teplot, plynů a tlaků optimalizováno pro citlivou detekci.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 UHPLC (HPG3400-RS pumpa, WPS-3000TRS autosampler, TCC-3000RS komora)
• Kolona Thermo Scientific Accucore aQ (100 × 2,1 mm, 2,6 µm)
• Thermo Scientific TSQ Endura triple kvadrupól MS s Easy-Max NG HESI III zdrojem
• Software Thermo Scientific TraceFinder s integrovanou databází sloučenin

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila separaci a kvantifikaci 440 pesticidů v jediné analýze (<25 min) s LOQ převážně pod 1 ppb, což je pod MRL režimy Číny, EU a Japonska. Opakovatelnost pro LOD prokázala CV <30 % a pro LOQ <20 %. TraceFinder usnadnil vývoj metod, zpracování dat a generování reportů.

Přínosy a praktické využití metody

• Kvantifikace velkého počtu pesticidů v jediné analýze
• Vysoká citlivost, reprodukovatelnost a shoda s regulačními limity
• Úspora času a nákladů v rutinní kontrolní laboratoři
• Flexibilní workflow díky databázovému přístupu a šablonám v TraceFinderu

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření a aktualizace databází pesticidů pro širší pokrytí látek
• Automatizace vývoje metod a pokročilá analýza dat strojovým učením
• Adaptace metody pro jiné potravinové a enviromentální matrice
• Snížení spotřeby rozpouštědel a udržitelné analytické přístupy

Závěr

Vyvinutá LC–MS/MS metoda společně se softwarovým nástrojem TraceFinder poskytuje robustní, citlivé a vysoce průchozí řešení pro multi-reziduální analýzu 440 pesticidů v potravinách a splňuje přísné mezinárodní standardy.

Reference

1. GB 2763-2014 Maximum Residue Limits for Pesticides in Food. Čínské ministerstvo zemědělství a zdravotnictví, 2014 (neoficiální anglický překlad USDA FAS).
2. Ministry of Health, Labor and Welfare of Japan. Positive List System, 2006.
3. Commission Regulation (EU) No 752/2014, 24. června 2014 o aktualizaci přílohy I k nařízení (EC) No 396/2005.